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请教一下有机磷回收率的问题

气相色谱(GC)

  • 气相FPD同时做11中有机磷,包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、灭线磷。开始时只针对小柱和氮吹做了回收率,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果回收率不到50%,其余正常,后来只做了浓缩这一步,用旋蒸来浓缩,这几种回收率还是不行。标准出的峰挺好的啊,请各位给分析分析这几种物质回收率低是什么原因。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/05/21

    应助达人

    氮吹的话要控制温度,氮吹气流速,氮吹时间不能过长,氮吹过程期间要用溶剂冲洗氮吹管壁且不能吹干。旋蒸也是一样,旋蒸温度可以控制,但旋蒸在负压条件下浓缩的最后一刻也容易蒸干,也需要用溶剂润洗玻璃瓶内壁上的残留

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  • hujiangtao

    第2楼2020/05/21

    应助达人

    氧乐果 乙酰甲胺磷等不能旋蒸损失很大,我们一般是电热板40度左右在通风橱中自然蒸干,回收率能有70%以上

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  • zhong0551

    第3楼2020/05/21

    谢谢,试试看

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:氧乐果 乙酰甲胺磷等不能旋蒸损失很大,我们一般是电热板40度左右在通风橱中自然蒸干,回收率能有70%以上

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  • sdlzkw007

    第4楼2020/05/21

    应助达人

    浓缩方式差异很大

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  • zyl3367898

    第5楼2020/05/21

    应助达人

    氮吹时不要干,有机磷不用过小柱。氮吹时80度水浴。

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  • Psy姚

    第6楼2020/05/21

    溶液不能吹的太干,不能吹的太快,不建议加热

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  • zhong0551

    第7楼2020/05/22

    用氮吹和旋蒸做主要是为了做个对比,水温都是设置成30度,但是两种的回收率做下来都比较低。

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  • 歌名

    第8楼2020/05/22

    应助达人

    如果你没分组连着一起做的话,没必要都做回收率,因为乐果、氧乐果很容易被吸附,回收率都不会很高,其他几个还好,固相萃取注意淋洗干净,氮吹低温慢速就没啥事了

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  • zyl3367898

    第9楼2020/05/22

    应助达人

    用高惰性衬管,用基质配标液,去计算回收率。

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