液质方法问题

应助达人

液质新建方法测定目标物的时候，需要首先优化目标物的质谱响应，质谱参数优化好之后，再去优化液相的色谱分离；你具体测试的物质信息可以发上来，有做过的可以为你提供更好的帮助。

应助达人

pH值多大的碱呀，一般流动相里氨水添加量小于0.1%pH值也不会太高的，酸性环境可能目标物呈分子状态没从柱子上洗下来，可以试着把梯度程序高比例有机相时间设定长一些看看保留时间，一般都能洗下来的，像阿维菌素这种难洗脱的物质100%乙腈不到1分钟也冲下来了，如果还是不行可以溶解目标物时用pH值稍微偏碱性溶液溶解

我们目标物是吡唑，吡啶类的，具体结构未知，目前高有机相梯度时间为0.7尚未冲出。目前最大疑问是同样的液质方法连续走，后边几针也一样走不出峰。怀疑是不离子化，需要加TFA或者换离子源吗？

应助达人

笼统的问题描述，建议你使用95%的乙腈等度洗脱看看吧。

95%有机相等度冲5分钟没有出峰。

应助达人

没离子化那调谐的响应高吗？三氟乙酸尽量不要用在液质上，对负离子影响很大

学习一下。

没有离子响应？

调谐模式推方法响应还可以，就是走样没办法出峰