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赛默飞液相标样出杂峰

液相色谱(LC)

  • 求助各位大佬,液相色谱做兽药残留,四环素单标进样,前两针进样出峰挺好,第三针开始在四环素后面出特别多而且大的杂峰(图1为正常出峰图,图2为带有杂峰的图,图3为仪器梯度条件)
    仪器型号:赛默飞U3000
    色谱柱:C18
    流动相:甲醇,乙腈,10mmol三氟乙酸水溶液
    尝试过洗针后进样,更换甲醇乙腈为样品进样,但是效果都不理想。
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  • m3025179

    第1楼2020/05/27

    补充一点,进样量100微升。试过进5微升的甲醇,发现基线走挺好的

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2020/05/27

    应助达人

    检查一下这些杂峰是否为溶剂里带入的,将溶剂浓缩一定体积倍数后进一针,排除溶剂杂质的影响

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  • 轶辰

    第3楼2020/05/28

    应助达人

    进5微升的甲醇,发现基线走挺好的 --那基本可以排除仪器端的问题。
    更多是你标液的问题,可能放置长了标品污染,建议重新配制四环素单标进样

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  • 支点

    第4楼2020/05/28

    应助达人

    也可能是样品中的杂质,多增加12-15分的有机相比例和时间试试。

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  • xiaogumd11

    第5楼2020/05/28

    应助达人

    样品出峰完后,设置几分钟100%的有机溶剂进行冲洗

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  • lsyecspc

    第6楼2020/05/28

    应助达人

    感觉是上一针的样品残留,适当延长一下停止时间。

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  • Insm_6eea9465

    第8楼2020/05/30

    流动相是否被污染或者未过滤?

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  • m3025179

    第9楼2020/05/30

    问题解决了,是流动相德问题。加乙腈的时候仓库有小半瓶旧的,放时间长了可能,重新换了新的,基线问题没有了。谢谢各位老师的关注支持

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  • 歌名

    第10楼2020/06/01

    应助达人

    进样量太大,小一点进样量,进一针跑时间长点看一下

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  • Ins_4ce0c687

    第11楼2020/06/11

    博纳艾杰尔业绩滑坡为何让持股员工背锅
    2020年6月8号一天之内,博纳艾杰尔(丹纳赫旗下)突然宣称十个关键岗位都不具有存在的意义,一揽子解聘了这些岗位上的十名持股员工。世界上有这么因缘际会的巧事?分布于公司各个部门、且彼此职能不重叠的十个重要管理岗位,在同一天突然失去了存在的价值,博纳艾杰尔的运营方式竟然如此奇葩!
    这不由让人想起2018 年博纳艾杰尔耗材总监(持股人)被辞退的时间,恰巧赶在行权日之前2天,对此,大家曾天真地认为这只是时间上的巧合。
    无独有偶,历史在2020年6月重演,多达十名的博纳艾杰尔持股员工,在股票即将授予前(丹纳赫每年7月行权),于同一天被解聘,这不能不让我们认为,博纳艾杰尔是在有意识地损害员工利益, 即通过单方面解聘来克扣员工股票收益。
    其实按照相关协议,这些股票早在2017年年底已应归属于协议指定的核心员工。本帖所说股票,实际为劳动奖励报酬,详见《丹纳赫巧取豪夺员工股权》。
    博纳艾杰尔如此操作实因业绩滑坡所致,2019年博纳艾杰尔就曾发生蓄意拖欠施工费、导致农民工在公司门口拉横幅讨要血汗钱事件(网上有视频为证)。
    2020年又上演午夜潜入博纳艾杰尔唯一的柱管供货商车间偷磨具的闹剧,供货商被迫凌晨1点报警,结果导致耗材生产不能正常开展、订单无法如期发货、众多客户怨声载道。
    为走出运营艰难的窘境,博纳艾杰尔可谓无所不用其极。
    业绩滑坡应该分析自身的管理模式有无问题,而不能通过克扣员工股票来降低运营成本,不能让持股员工为管理不善背锅,否则关张就为期不远了。
    同时也希望丹纳赫与博纳艾杰尔做好解聘持股员工事件的善后工作,不要一意孤行、一错再错。

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