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高效液相色谱之四元比例阀

火悦

2020/06/02

液相色谱（LC）

在高效液相色谱仪中比较常用的硬件配置是四元泵，而四元泵能够实现同时运行四个通道的流动相，起到这一作用的关键部件是四元比例阀，下面简单介绍一下四元比例阀的工作原理、常见故障及排查方法、案例分享。

1.工作原理

四元比例阀从结构上看由四个电磁阀拼合在一个立方体的五通阀上，四进一出（四进指ABCD四个通道，一出指从流动相从比例阀流出然后输送到泵），四元比例阀上有一组供电线，共8小根，每个电磁阀占用2根，工作时，由主板程序控制各电磁阀通电，例如只采用A通道时，软件中设置A通道100%，此时A电磁阀通电被打开，所连接的流路的流动相可以被泵输送至液相系统，其余三个电磁阀断电，所连接流路的流动相不能被泵输送；若采用双通道，A60%：B40%，在一个固定周期内通过调节AB电磁阀开关时间来控制流动相比例的，假设这个周期是1min，那么仪器工作时先开0.3minA,再开0.4 minB然后再开0.3minA，然后反复循环，当然实际工作中的周期要远小于1min，这个很好理解，因为四元泵时靠比例阀混合的，如果周期时间太长影响混合比例，但既然是依靠时间调节比例的，所以当某一比例设置过小（<5%）,可能会影响仪器工作中实际比例与理论不一致情况，体现在保留时间重现性差，基线成规律波动等，所以在开发方法时使用四元泵时不建议流动相比例小于5%，如果必须，等度的方法可以手混，但这一说法目前只有存在于安捷伦品牌。

2. 常见故障及排查方法

(1)漏液

也有称串液，例如方法中设置A通道100%，而工作中其他三通道的流动相从比例阀出口混合着A通道流动相流入泵，这种情况往往出现在实验完成处理数据时发现目标峰保留时间重现性差，之后在进故障排查时发现比例阀某一通道关不严。这种情况一般是某一通道电磁阀在未供电的时候，仍处于开合状态，导致这种情况有可能是有污染物导致，可以尝试用异丙醇冲洗此通道，另一种情况可能是阀中的小弹簧变形可以拆开尝试换个方向或者更换。下面说一说如何判断比例阀是否串液及串液通道，比较常用的方法引入气泡法,操作如下：设定泵使用一个单独通路（A），打开Purge阀，流速5ml/min，提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，观察这些通路（B、C、D）内的溶剂是否随着流动，正常时均不应流动。不过这种情况操作较繁琐而且容易引起误判，有的时候如果观察时间过长，管路空气部分在脱气机段时，脱气机在工作过程中，脱去部分管路空气也会引起液体流动，而此时如果正好观察此路，就会引起误判。在这说一下另一种方法，既然上面提到4个电磁阀是供电的时候才处于打开状态，那么如果把泵的电源关调，正常情况下4个电磁阀均处于关闭状态，此时把比例阀出口管线断开，如有液体流出，证明比例阀存在漏液，如果相进一步验证那个通道关不严，可以用合适注射器连上比例阀出后管线，轻轻打入空气，有液体移动的那一路关不严。若仪器带关闭比例阀功能，可以不必关闭电源，如waters2695，可以使用GPV off功能。

(2)某一通道不能打开

此情况多见于在purge时发现，不能出液，压力波动大，若是Agilent液相可看到比例阀出口管线被抽空，而比例阀之前的管路的液体不能移动，当然也最好要排除比例阀之前管路及溶剂过滤头是否堵塞，之后若想进一步判断比例阀这一通道是否打不开，可以泵处于开机状态，将此通道设置100%，拧开比例阀出口管线，正常应该有液体自然留下，若无证明此通道打不开。

3.案例

这里分享一个本人遇到一次比较碰巧的比例阀故障，在一次液相维护中，A通道纯水，B通道纯甲醇，在单走A的时候系统压力20bar，而换成单走B的时候压力缺达到23bar，当时觉得比较奇怪，因为正常纯甲醇会比纯水压力低，所以先确认各通道所用流动相没有问题，之后推测比例阀有问题，通过上面（1）中方法判断果然A通道关不严。此次情况恰巧是A通道有问题，而CD通道没有没有问题，同时流动相都是液相常用的试剂，通过经验很容易判断问题所在。

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jlonghz

第1楼2020/06/04

安捷伦1290的比例阀比较脆弱，尽量不要去动，出口那个地方很容易出问题的，拧多了就滑丝，工程师来了就叫你换了

0

之宣

第2楼2020/06/11

学习一下

0

会飞的鱼

第3楼2020/06/23

比例阀占的比例不是每分钟开合的次数吗

0

我是风儿

第4楼2020/06/25

应助达人

这样啊
jlonghz(Insm_ff41a882)发表:安捷伦1290的比例阀比较脆弱，尽量不要去动，出口那个地方很容易出问题的，拧多了就滑丝，工程师来了就叫你换了

0

lijing320323

第5楼2020/06/25

很实用

0

qgp

第6楼2020/06/26

学习学习

0

zyl3367898

第7楼2020/07/01

应助达人

很实用，再加些图片最好。

0

dcldcx

第8楼2020/11/02

原来工作原理是这样

0

yxwang1990

第9楼2020/11/15

应助达人

A家的比例阀据说现在有个Historic模式，适用小比例的配比

0

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