疏通 Agilent ICP-MS 内部循环水管路

timstoicpms

2020/06/02

私聊

ICP-MS

当循环水机输出压强为 3.4±0.1 bar 时（约50 psi）时，ICP-MS 在点火状态下的循环水流量应该大于1.2 L/min。

【再次强调】循环水机的输出压强应介于 3.4±0.1 bar；你把水机输出压强调高，循环水流量的确会提高；但是压强太高，水管容易撑爆；压强太低，水流量又跟不上。

如何调节循环水机的输出压强，可参考 2014年6月的这篇文章 https://bbs.instrument.com.cn/topic/5359087

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勾选上冷却水流量、冷却水温度这两个选项

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以 Agilent ICP-MS为例，循环水会依次冷却分子涡轮泵、射频发生器、锥接口、射频线圈。

下图循环水流量 1.55 L/min，非常好的状态。

循环水流量不够，或者循环水温度过搞，都会影响仪器内部散热。

如下图，根据工程师模式的设置，循环水流量低于 0.85 L/min时，MassHunter软件弹出警告；低于 0.70 L/min时，直接熄火；

循环水温度高于40℃时软件弹出警告，高于45℃时直接熄火。

安捷伦的采样锥是 Cu基座、中心Ni锥，Cu的熔点是1083℃，Ni的熔点是1453℃。

采样锥之所以没有被 ICP等离子体烧毁，是因为锥接口通有循环水，Cu本身是良好的热传导体，基座边缘又有柔软的石墨垫片填充，有助于热传导。

如果你发现采样锥正面、背面都发黑，似乎有积碳现象，那么很大可能是【锥接口冷却效果不足】。

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也许你会说，我这儿循环水流量 1.5 L/min 流量很大呀，为啥【锥接口冷却效果不足】呢？原因就是：ICP-MS 是在入水端监测水流量的，那儿是1.5 L/min，不代表在锥接口、在 RF射频线圈处的水流量也是 1.5 L/min。ICP-MS 循环水管路内壁很可能有悬浮物淤塞，导致那儿的实际流量偏低。

本文创作来源于我自己的经历，动手能力强的 Agilent ICP-MS 用户可以试着做。

（1）首先清空内部循环水：在MassHunter软件 → 雾化室图标鼠标右键 → 维护，勾上“启用温度控制” 即打开内部水阀。

用大扳手拆下进水管、出水管，用高压气体 (例如 0.5 MPa Ar或N2)反吹。记得用抹布遮挡水管路另一端，并在下方放个盆接水，避免液滴高速四散。

题外话：我们实验室是液氩Ar、液氮N2 供应，我就接了一个氮气抢。平时洗锥后，我都是用高速氮气大致吹干锥体，再用电吹风吹干，最后放在显微镜下观察锥孔浑圆度。如有必要，再用很细的缝衣针把锥孔扩圆。

（2）将炬箱退后，拆采样锥、截取锥、石墨垫片；用安捷伦提供的 L型内六角扳手，拆下透镜组

（3）从软件中关闭真空；当分子涡轮泵转速降为0%，关闭正面板的电源按钮，再拉下背面板的电源闸

（4）用安捷伦提供的六星螺丝刀，拆左小面板、右大面板、横杆 horizontal bracket

拧松左上、右下螺母，取出锥界面挡板

（5）拧松真空泵管的箍环螺母，手拽着泵管左右转，拔出泵管后包上保鲜膜，或者扎上一个塑料袋防灰

（6）用小扳手拧松入水/出水管螺母，拔掉左上角电源插头（给透镜组供电）

（7）用5号L型内六角，取下四颗粗螺栓——有点费劲

注意：重装这四颗螺栓时，按对角线左上-右下、右上-左下方式，先拧紧90%程度，最后再收紧。

取下锥接口后，暗黑色就是门阀 slide gate/valve

（8）用干布包裹锥接口，保护好电路板，只留两个孔

准备塑料滴管，50ml塑料注射器、大小玻璃烧杯、手套、98%冰醋酸、75%酒精；

98%冰醋酸经过1:1稀释，配置约100ml 50% v/v 醋酸备用。

（9）在通风环境下，从面板下孔滴加 50% v/v 醋酸，上孔流回大烧杯；

反复几次，回流醋酸含有大量浓墨色悬浮物（藻类）；

（10）先用清水把锥接口内管路冲干净。再滴加75%酒精，回流酒精可能会呈浅蓝绿色，最后用清水冲干净。

（11）再用高压气抢吹锥接口，可能还会吹出脏液滴。视情况开展新一轮醋酸、酒精、清水。

（12）清洗完毕，逆向操作装回锥面板，此处不赘言。注意重装四颗螺栓的方式（第7点）；插回真空泵管，并拧紧箍环（第5点）

（13）第8点的墨绿色悬浮物其实就是藻类。绝大部分的纯水机只有离子交换柱，并没有紫外灭菌灯，因此制备出来的纯水是有微生物的，藻类很容易在水管内壁繁衍（用 50% v/v的醋酸才能将其涮下来）。循环水机重新加满纯水（通常是4~5升的水箱），记得添加50ml异丙醇抑制微生物。如下图水流量恢复到 1.40 L/min，按说就可以收工了。

（14）清洗锥接口后，如果水流量没有显著改善，那肯定是其他部件（例如射频线圈、射频发生器）也需要疏通

如果图省事，在仪器背后 Out & In 各套上一个空矿泉水瓶子，然后拆解分子涡轮泵冷却模块左边的A螺母，用50ml 注射器从A处灌入醋酸，从 Out/In 流出。缺点：这种粗洗由于管路太长，内壁悬浮物太多，可能清理不彻底。

我是建议分段疏通，逐段检查清洗效果，例如：① A到B 这段是射频发生器；② C到D是射频线圈；③ D到E/F这段。

（15）小结：整个拆装过程不算复杂，每个步骤都拍照记录，胆大心细。

如果你动手能力差，或者担心自己动手的风险，那就打800-820-3278 花钱买个上门服务，让安捷伦工程师到现场清理。

精
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私聊

tome

第2楼2020/06/03

很不错的实战指导，楼主动手能力不错。

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highspeed_v

第3楼2020/06/08

强人，这动手能力厂家赚不到钱了

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新官人

第4楼2020/06/08

久仰传奇大牛timstoICPMS老师！欢迎您携力作回归！

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小官人

第5楼2020/06/10

老师已经将您这段内容补充到原帖子中去了
timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:由于主贴被系统锁定，我只能在回帖中继续：

（6）用小扳手拧松入水/出水管螺母，拔掉左上角电源插头（给透镜组供电）

（7）用5号L型内六角，取下四颗粗螺栓——有点费劲

注意：重装这四颗螺栓时，按对角线左上-右下、右上-左下方式，先拧紧90%程度，最后再收紧。

取下锥接口后，暗黑色就是门阀 slide gate/valve

（8）用干布包裹锥接口，保护好电路板，只留两个孔

准备塑料滴管，50ml塑料注射器、大小玻璃烧杯、手套、98%冰醋酸、75%酒精；

98%冰醋酸经过1:1稀释，配置约100ml 50% v/v 醋酸备用。

（9）在通风环境下，从面板下孔滴加 50% v/v 醋酸，上孔流回大烧杯；

反复几次，回流醋酸含有大量浓墨色悬浮物（藻类）；

（10）先用清水把锥接口内管路冲干净。再滴加75%酒精，回流酒精可能会呈浅蓝绿色，最后用清水冲干净。

（11）再用高压气抢吹锥接口，可能还会吹出脏液滴。视情况开展新一轮醋酸、酒精、清水。

（12）清洗完毕，逆向操作装回锥面板，此处不赘言。注意重装四颗螺栓的方式（第7点）；插回真空泵管，并拧紧箍环（第5点）

（13）第8点的墨绿色悬浮物其实就是藻类。绝大部分的纯水机只有离子交换柱，并没有紫外灭菌灯，因此制备出来的纯水是有微生物的，藻类很容易在水管内壁繁衍（用 50% v/v的醋酸才能将其涮下来）。循环水机重新加满纯水（通常是4~5升的水箱），记得添加50ml异丙醇抑制微生物。如下图水流量恢复到 1.40 L/min，按说就可以收工了。

（14）清洗锥接口后，如果水流量没有显著改善，那肯定是其他部件（例如射频线圈、射频发生器）也需要疏通

如果图省事，在仪器背后 Out & In 各套上一个空矿泉水瓶子，然后拆解分子涡轮泵冷却模块左边的A螺母，用50ml 注射器从A处灌入醋酸，从 Out/In 流出。缺点：这种粗洗由于管路太长，内壁悬浮物太多，可能清理不彻底。

我是建议分段疏通，逐段检查清洗效果，例如：① A到B 这段是射频发生器；② C到D是射频线圈；③ D到E/F这段。

（15）小结：整个拆装过程不算复杂，每个步骤都拍照记录，胆大心细。

如果你动手能力差，或者担心自己动手的风险，那就打800-820-3278 花钱买个上门服务，让安捷伦工程师到现场清理。