谈谈实验室质量控制

校准曲线是表述待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制好校准曲线是取得准确测定结果的基础，绘制校准曲线时，应根据标准的要求，选择合适的拟合模型。

（1）分析使用的校准曲线为该分析方法的直线范围，根据方法的测量范围（直线范

围），配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内，系列点≥6个（包括零浓度)。

测定生物样品，使用标准曲线法时，配制的标准系列（包括试剂空白）要求：光度法（包括分光光度法和原子光谱法）和电化学法至少5个浓度点，色谱法至少4个浓度点。使用标准加入法的标准曲线必须是通过零点的直线，至少要加3个浓度的标准溶液，加标准溶液后的浓度不能超出标准曲线的线性范围。样品中待测物的浓度不能超出标准曲线的测定范围。

（2）校准曲线测量应按样品测定的相同操作步骤进行（经过实验证实，标准溶液系列在省略部分操作步骤时，直接测量的响应值与全部操作步骤具有一致结果时，可允许省略操作步骤），测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后，绘制曲线。

（3）用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数，截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般情况相关系数(r)应≥0.999。对某些分析方法，如石墨炉原子吸收分光光度法、离子色谱法、等离子发射光谱法、气相色谱法、气相色谱—质谱法、等离子发射光谱—质谱法等，应检查测量信号与测定浓度的线性关系，当r≥0.999 时，可用回归方程处理数据；若r<0.999，而测量信号与浓度确实存在一定的线性关系，可用比例法计算结果。测试生物样品时，标准曲线的相关系数除石墨炉原子吸收光谱法要求 (r)应≥0.99外，其余方法要求在(r)应≥0.999。

空白值是指以实验用水代替样品，其它分析步骤及使用试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白值的因素有：实验用水的质量、试剂的纯度、器皿的洁净程度、计量仪器的性能及环境条件等。

一个实验室在严格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。实验室空白测定值应小于方法检出限，或使用质控图进行控制，当实验室空白测定值不符合要求时，应查找原因，并对当批样品重新进行分析。

测试生物样品时，每批样品测定时，应至少带两个试剂空白；测得的空白值应小于所用测定方法的检出限。两个空白值之间的最大容许浓度相对偏差应符合附表6的要求。

2.4、室内平行样：

（1）室内平行样是反应室内的精密度，精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。

（2）采用平行样测定结果判定分析的精密度时，每批次检测应测定不少于10%的平行样，样品数量少于10个时，至少做1份样品的平行样。若测定平行双样的相对偏差在允许范围内，最终结果以双样测定值的平均值报出；若测试结果超出规定允许偏差的范围，在样品允许保存期内，再加测一次，检测结果取相对偏差符合质控指标的两个检测值的平均值。否则该批次检测数据失控，应予以重测。

（3）生物样品测试时，对同一标准和样品至少测定两次，两次读数的相对偏差应小于表6中数值的1/2，否则，应测第3次、第4次，直至满足这一要求，才能计算结果的均值。

2.5、准确度控制：

（1）准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。检验准确度可采用：①使用标准物质进行分析测定，测得值与保证值比较求得绝对误差。②用加标回收率测定测得的绝对误差和回收率应符合方法规定要求。

（2）标准物质测定：在对每批次样品进行分析时，需对一个已知浓度的标准样品或自配标准溶液进行同步测定，若标准样品测试结果超出保证值范围，或自配标准溶液分析结果相对误差超出±10%，应查找原因，予以纠正。

测定生物样品前或同时，应检测1-2个标准物质或质控样，测定操作步骤应与样品完全相同。连续测定6次，测定值应在标准值或质控值 ±3s（s为标准差）范围内，相对标准偏差应 ≤10%,才可以进行样品测定，检测结果才有效。否则应检查原因后，重新测定。

3.2实验室间比对和能力验证：主动、积极、有计划地参加由上级质量管理部门、外部有工作经验和技术水平的第三方、技术组织组织的实验室间比对和能力验证活动，以不断提高各实验室监测技术水平。