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酸度控制——做好磺基水杨酸分光光度法测铁的关键

lzh7513

2020/06/03

紫外可见分光光度计（UV）

一、方法概述：磺基水杨酸分光光度法测定样品中微量铁含量是生产中常见的一个检测方法，该方法测定原理为样品经处理后，用氨水控制pH值在9～11，此时三价铁离子与磺基水杨酸形成黄色络合物，该络合物最大吸收波长为425nm。该方法应用于很多国际、国内标准。

国际标准：

国家标准：

行业标准：有色金属行业、电力行业、化工行业、机械行业

二、实际测定中容易出现的问题

1、工作曲线线性很差，如下图：

2、平行样测定精密度差，测得结果回收率偏低。如下图：工作曲线线性已经很好了，但同一样品的平行测定结果精密度较差，且与样品实际含量2.5ug/mL相差较远。

三、原因分析及对策

1、Fe3+的特点

三价铁离子极易水解，其水解反应分步进行，反应式如下：

根据反应式可以发现：随着水解的进行，同时发生各种类型的缩合反应。从水解平衡反应式可以看出，当溶液中酸过量时，Fe3+主要以[Fe(H2O)6]3+存在，pH约为0时，溶液中含约99%的[Fe(H2O)6]3+。随着pH值的增大，即酸度降低，水解度增大，缩合度也增大。当pH=2～3时，聚合倾向增大，形成聚合度大于2的多聚体。

2、磺基水杨酸与Fe3+的配位反应的特点

磺基水杨酸与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。具体如下图：

3、实际测定中容易出现的问题的原因分析及对策

从Fe3+的易水解的特点和磺基水杨酸与Fe3+的配位反应的特点可以看出，酸度对磺基水杨酸分光光度法测铁有着重大的影响！如果含Fe3+试样显色前酸度过低、pH值过大，由于Fe3+的水解、缩合，将对测定结果造成很大影响；同时，如含Fe3+试样显色后酸度过高、pH值过小，没有形成稳定的黄色配合物，也会对测定结果形成较大影响。

一般来说，含Fe3+试样显色后酸度可以通过颜色变化来控制，注意加氨水至显黄色后再过量一定体积就可以控制形成稳定的黄色配合物，一般不会有问题。在实际工作中，做出的工作曲线线性很差及平行样测定精密度差、测得结果回收率偏低的主要原因：是在将浓度是1g/L的铁标储备液稀释到浓度为50或10mg/L的铁标工作液的过程中，以及含铁样品前处理过程中没有控制好酸度！只有保证含Fe3+试样显色前pH值足够小（＜2，接近0），才能得到正常的测定结果！所以，在做磺基水杨酸分光光度法测铁项目时，要特别注意在铁标溶液稀释和样品预处理过程中适当加酸将含Fe3+试样溶液显示前pH值控制到足够小。

如下图，控制好酸度后，得到了满意的结果：

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想起化学课里铝三角铁三角反应关系，pH值控制确实很重要

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