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气相色谱(GC)
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煤焦油中水份含量的测定 气相色谱法
m3331422
2020/06/09
Science
私聊
气相色谱(GC)
1
范围
本方法规定了煤焦油含水测定的方法原理,所用试剂,分析步骤及结果计算,适用于煤焦油含水的测定。
2
原理
用
GDX-104
为固定相,高纯氢气为流动相分离样品中水、甲醇和丙酮,用热导池检测器检测出样品中水含量。
3
仪器及试剂
3.1
丙酮:分析纯
3.2
氢气发生器:经过硅胶和分子筛干燥、净化
3.3
气相色谱仪
:配有热导池检测器(
GC-1690
)
3.4
数据处理:
N2000
(
SP1
)色谱工作站
3.5
色谱柱:
GDX-104
3.6
进样器:
10ul
注射器
3.7
天平:万分之一天平
4
实验条件和
步骤
4.
.1
分析条件
柱温
140
℃
,检测器温度
170
℃
,气化室温度
150
℃
,氢气做载气,柱前压力为:
0.08MPa
柱后流速为: 进样量
2ul
4.
2
分析与制样
将取回来的煤焦油样品充分摇匀(约
1min),使形成均一的煤焦油样,先称取空的制样瓶(制样瓶要求一定要干燥),记录质量,再往制样瓶中加煤焦油0.5g(12~13滴),称得空瓶和煤焦油质量,最后往制样瓶中加7ml丙酮,称得其总质量,盖好瓶塞(上述称得质量精确到0.0001g)充分摇匀制样瓶,使煤焦油和丙酮充分溶解,放置等待进样。
将配制好的煤焦油样充分摇匀,进样前,先对微量注射器润洗
3-4次,保证没有上次进样残留。取煤焦油样2ul,进行进样(右进样口),将微
量注射器插入后,快速进样并迅速拔出微量注射器,按采样按钮进行分析,等待色谱积分结果。
4.
3
计算
以两次重复测定结果的算术平均值,表示其分析结果
A%
水
%={A%-[B%×M2/(M1+M2)]} ×(M1+M2)/M1
其中:
A%--色谱所测得的平均结果
B%--溶剂丙酮中水含量
M1--样品质量(g)
M2--溶剂丙酮质量(g)
5 注意事项
5.1进样时要对准进样器的孔中心,避免在进样过程中碰到进样器的导管;
5.2进样手法要一致,速度要快
进样
速度慢时,会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的
进样
方法应当是:取样后,一手持
微量进样器
(防止汽化室的高气压将针芯吹出),加一只手保护针尖(防止插入隔垫时弯曲),先小心地将
微量进样器
针头穿过隔垫,随即以最快的速度将
微量进样器
插到底,
进样完毕后迅速拔出注射器
5.3
取样准确而重现
即取样量要准确,抽取样品的速度要重现,以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品,要避免在注射器中形成气泡。防止产生气泡的办法是
:
将注射器插入样品溶液,多次推拉针芯,推下时要快,拉起时要慢。最后可能会有很小的气泡在针管中,不易除去。这时可以取多于实际进样量的样品(比如,进样量为
1μl,可取2-3μl样品),然后将针尖朝上,用手指轻轻弹击针管气泡就会跑到液体的上方。再将多余的样品推出针管,气泡也就排出去了。
5.4 每次更换溶剂丙酮时,首先要在色谱仪上进2-3针(结果平行时),取其平均值,以测得其新换的丙酮试剂中的水含量,带入公式计算。
5.5 制样瓶在称取样品时,一定要保证干燥状态,
5.6 一定要保证开机先开气源,保证载气通过检测器时再开色谱仪,关机先关桥流,降温后再关色谱仪,最后关气源。
分
该帖子已被
版主-zyl3367898
加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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私聊
zyl3367898
第1楼
2020/06/10
应助达人
还是手动进样,没有自动进样器吗?
0
发表回复
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