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热分析/红外光谱联用实验条件的设定应用实例

ywding

2020/06/17
热分析与吸附

私聊

热分析仪

说明：本部分内容最初发表于“热分析与吸附”公众号（链接），欢迎关注公众号了解更多的热分析与吸附相关的内容

本部分将以实验室在用的美国Perkin Elmer公司的热重/红外光谱/气相色谱/质谱联用仪为例简要介绍热分析/红外光谱联用的实验条件设定的过程（内容和图片较多，请耐心看完）。

1. 热重仪实验条件设定
在《热分析/质谱联用的数据分析方法第2部分实验条件设定》中详细阐述了热重仪的实验条件设定方法，为了便于阅读并保持内容的完整性，在本部分对热重仪实验条件设定内容的描述基本与该文中的这部分内容相似。在下文叙述的内容中将这部分内容中的质谱改为了红外光谱，并增加了一些需要注意的问题。
打开热重仪（型号为TGA8000）电源，稳定后打开仪器的控制软件，界面如图1所示。
在图1的窗口中输入样品名称、设定生成的原始数据文件的路径、输入文件编号。点击图1中的Program选项，出现如图2所示的窗口。在图2中的窗口中输入加热速率、温度范围等信息。如需要输入多步加热或等温程序，可以点击图2中的Add a step选项进行编辑。
图1

图2
如需改变实验气氛，则点击图3 中的Tools菜单，选中Preferences选项，弹出如图4所示的窗口。在图4中可以定义所使用的气氛气体的种类并输入实验时所用的天平气和吹扫气的流速。
图3

图 4

2.设定传输线及连接装置的温度
打开传输管线控制单元（型号为TL-9000），在图5中分别输入热重仪出口温度（Valve ）、热重至红外光谱传输线的温度（T-Line）、红外光谱气体池的温度（Cell）、红外光谱至气质联用仪传输线的温度（MS TL）、控制阀加热单元的温度（GSV Heater），并打开泵的开关（图中绿色按钮）。待温度达到设定温度后，准备制样。

图5
3. 制样
点击图6中的加热炉下降图标打开加热炉，向TGA8000热重仪的吊篮中放入一个洁净的坩埚（常用的为氧化铝坩埚），点击图6中的加热炉上升图标关闭加热炉。待质量几乎不变时，点击图6中的质量清零图标扣除坩埚的质量，此时仪器显示的质量度数为0.000mg。

图6
点击图6中的加热炉下降图标打开加热炉，小心地取下吊篮并从吊篮中取出坩埚，向坩埚中加入样品。
将加入样品的坩埚放入吊篮中，然后将吊篮小心地挂在悬丝的挂钩上，点击图6中的加热炉上升图标关闭加热炉。待质量稳定后并且红外光谱仪处于待机状态时，分别点击图6中读取样品质量的图标和左上方的图标开始实验。
4. 设定红外光谱仪的实验条件
打开热重仪和TL9000传输管线温控装置电源后打开红外光谱仪的电源，待稳定后（一般需要3-5分钟）点击软件Timebase软件图标（图7），出现图8所示的界面。

图7

图8

在图8的界面中点击Instrument选项，点击菜单（图9）中的Setup Instrument选项，在弹出的窗口（图10）中设置红外光谱仪的工作条件。在图10中除了设置扫描的波数范围之外，还应设定累积测量次数和波数分辨率。对于逸出气体速度较快的过程，通常将累积测量次数设为1，对于较慢的过程可以将累积测量次数设为2或者4。累计次数越多，所得到的红外光谱的谱图数量也就越少。对于结构较复杂的气体产物或者混合气体而言，通常采用较低的波数，即对应于较高的分辨率。波数分辨率数值越低，所需的时间越长，谱图的噪声也就越大。如果常用的DTGS检测器的较小的波数分辨率数值仍满足不了要求，则需采用灵敏度较高的MCT检测器。

图9

图10
设定完毕仪器的工作条件之后，设定样品的实验信息。仍然在图8的界面中点击Instrument选项，点击菜单（图9）中的Setup Data Correction选项，在弹出的窗口（图11）中设置实验样品的相关信息。在Run time栏中设置红外光谱仪的检测时间（单位为分钟），该时间与热重仪的温度控制程序保持一致。由于由热重仪产生的气体在流经传输管线至红外气体池进行检测时需要一定的时间，通常为十几秒到几十秒。可以在Delay选项设置延迟时间（单位为分钟），也可以在热重仪开始实验后用秒表计时，到达该延迟时间时开始实验。前一种方式通常采用自动触发（勾选窗口中的Wait for External Trigger选项）时使用，在热重仪开始实验后达到延迟实验时自动开始红外光谱数据的采集。
此外，在图11的窗口中也可以设置数据采集模式，有连续采集和按照设定的时间间隔进行采集两种模式，通常采用连续采集模式。设定样品名称和文件名及其保存位置后，点击OK选项。

图11
对于在室温下不易挥发的样品，在设定完毕以上的条件之后待仪器状态稳定后，在实验开始之前需要对红外光谱仪进行背景扣除。仍然在图8的界面中点击Instrument选项，点击菜单（图9）中的Scan Background选项或者点击图12中的从左数第2个图标进行背景扣除。在开始运行扣除背景之前，通常需要在软件的图13所示的窗口设置背景扣除的参数。在窗口中设置扫描的波数范围和累积扫描次数，累积扫描次数通常为4，点击OK选项，点击背景扣除图标。背景扣除结束后，开始热重实验，达到延迟时间后，点击图12中的从右数第2个秒表状的图标即可开始实验。
图12

图13
以下简要介绍软件的自动触发功能的使用方法。
在设定热重实验条件时，点击图14中的Initial State 选项。选中一行，右击菜单中的Add an Event选项（图15），会弹出图16所示的对话框。选中对话框中的A Specified Time is Reached选项，继续弹出对话框（图17），在对话框中设置触发红外光谱仪开始检测的延迟时间。该时间为气体由热重仪流至红外光谱仪的时间，该时间随仪器的连接方式和气氛流速而变化。
图14

图15

图16

图17

精
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