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食品行业对标准储备的浓度允许变动范围是多少?

  • 有水有渝
    2020/06/29
  • 私聊

液相色谱(LC)



  • 手上有维生素A标准品,一瓶约25mg,含量95.3%,如果我只开这一瓶进行配制,可称出的称量估计只有23mg,乘以含量95.3%得21.919mg至50mL,得到的标准储备溶液浓度是0.4384mg/mL,符合要求吗?如果严格按标准,就要开启第二瓶,又会出现第二瓶开启后要放置比较长的时间再使用。如果是减半称量,如果称13.1mg至25mL,这个称样量会不会被认为不按标准执行,同时也会出现还剩下10mg左右的情况。
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/06/29

    应助达人

    不是这样的,根据纯品标准物质配制标准溶液的方法,需要通过差减法把纯品全部溶解计算出最终浓度。纯度折算和称量的不确定度可以综合评定。

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  • 有水有渝

    第2楼2020/06/30

    应助达人

    不是称量误差和不确定度的问题,就算如你说的先称取标准物质加瓶的重量,用溶剂全部洗出标准物质后,再称空瓶的质量,配出来的浓度也不会跟规定浓度接近,如上说的标准要求的浓度是0.500mg/mL,而理想状态下我配的结果是25*0.953/50=0.4765mg/mL,比标准规定浓度低了4.7%,这样可以吗?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:不是这样的,根据纯品标准物质配制标准溶液的方法,需要通过差减法把纯品全部溶解计算出最终浓度。纯度折算和称量的不确定度可以综合评定。

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  • sdlzkw007

    第3楼2020/06/30

    应助达人

    必须定容至50毫升吗?个人觉得只要体积准确,定容至45毫升也是可以的,或者直接采用天平称量的方式,浓度可能接近标准规定值。而且定容至50毫升得到的浓度也没有问题,不一定与标准完全一致

    有水有渝(xky0230699) 发表: 不是称量误差和不确定度的问题,就算如你说的先称取标准物质加瓶的重量,用溶剂全部洗出标准物质后,再称空瓶的质量,配出来的浓度也不会跟规定浓度接近,如上说的标准要求的浓度是0.500mg/mL,而理想状态下我配的结果是25*0.953/50=0.4765mg/mL,比标准规定浓度低了4.7%,这样可以吗?

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  • 有水有渝

    第4楼2020/06/30

    应助达人

    这只是我们的个人理解,不一定与标准完全一致,这个一致到什么程度认为符合规定呢,就你上面的说,规定0.5,那配出来的是0.4、0.3行吗,专家如果说你不按标准规定执行呢,就想请教一下对于这类问题,行业标准中有没有具体的规定?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表: 必须定容至50毫升吗?个人觉得只要体积准确,定容至45毫升也是可以的,或者直接采用天平称量的方式,浓度可能接近标准规定值。而且定容至50毫升得到的浓度也没有问题,不一定与标准完全一致

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  • 新官人

    第5楼2020/06/30

    首先,标准写25mg定容到50ml,实际做时12.5mg定容到25ml一般是没啥问题的。

    再者,似乎没有向您说的这种标准总则规定,个人认为如果一定要找参考依据的话,可以参考601中关于滴定标准溶液的要求,也就是实际浓度偏差不超过要求浓度的5%

    最后,标品封装好像有两种,一种是标称的质量就是准确的,不用称量,直接全部转移配置,就按标称值计算浓度;另一种封装方式似乎听过一种说法是标品包装时会比标称量多给一点儿,为的就是能让用户取出来足够的量(这个不确定,需要求证)~

    有水有渝(xky0230699) 发表: 这只是我们的个人理解,不一定与标准完全一致,这个一致到什么程度认为符合规定呢,就你上面的说,规定0.5,那配出来的是0.4、0.3行吗,专家如果说你不按标准规定执行呢,就想请教一下对于这类问题,行业标准中有没有具体的规定?

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  • 有水有渝

    第6楼2020/06/30

    应助达人

    5%的要求难度不是一般的大,对于不稳定的标准品,开启了就要用完,当一次用完却不能配制到规定浓度5%范围内时就麻烦了。

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2020/06/30

    应助达人

    像这种稳定不了多久的标准品,一般我们都是不按标准进行配制,配制的浓度和质量都不执行标准。但是要找依据,就没办法了

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  • 新官人

    第8楼2020/06/30

    诚如菜鸟老师所说,很多时候都不会严格的按照标准规定的量配置的。
    这个地方评审老师一般更关注标品有无领用记录、期间核查记录、配置稀释记录等,浓度稍有偏差一般问题不大。我上边说的5%也仅仅是参考,实际上经常也达不到这个要求,也并没有评审老师提过意见。

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  • 有水有渝

    第9楼2020/07/01

    应助达人

    好的,多谢楼上的指导。

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  • m3227072

    第10楼2020/07/03

    维生素A浓度是需要校正的,标准后面有校正方法和计算方式,最终浓度应该按照校正后的计

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