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第6楼2020/07/01
做了HJ734直接进标液和把标液吹到吸附管的两种标曲。发现直接进标液的谱图做成的标曲过程中,定性定量没什么问题。但把标液吹进吸附管后跑出来的谱图作成的标曲,就会有问题:1、最后一个峰1-十二烯找不到,从低浓度到高浓都找不到,偶尔也会出现在中间浓度的点能找到,但在最低和最高点找不到的情况;2、由于溶剂延迟开的太短,导致谱图上有两个明显的峰,但无法确定那个是溶剂峰,两个峰都很复杂;3、在两个特别大的峰之间,找到了丙酮和异丙醇,但很不好找,而且这两个峰的位置在两个大峰之间,这样会产生误差。4、把标液吹进吸附管后跑出来的谱图还在一开始发现了CO2的峰(我是查了质谱库才发现的),这是什么问题?目前,从直接进样的谱图来看,应该不是GCMS的问题,但不感肯定是不是升温程序之类的还不够优化。感觉是热脱附的参数设置有问题,但试了几次,效果不理想。(发的图片是以50ppm的点为例子)
1. 1-十二烯找不到,怀疑可能是解析管的问题。如果直接液体进样能出,说明标样没问题。
2. 不进标样,只解析空管的话会有那两个明显的峰吗?如果也有,可能来自吸附管。如果没有,考虑一下是否使用的溶剂中的杂质造成。
3. 丙酮和异丙醇在两个大峰之间,如果能分开的话或定量的时候如果特征碎片没有干扰,应该不影响。
4. CO2应该是空气中混入的,好像避免不了
半颗门牙
第9楼2020/07/01
谢谢详细的解答!