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有关HJ734的问题,请各位老师大佬帮忙解答

  • 半颗门牙
    2020/06/30
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近在做HJ734和HJ644的开扩项,HJ644还行吧,但HJ734确实遇到很多问题。
    HJ734和HJ644都用了内标
    仪器是:8860+5977b+踏实的全自动热解吸仪
    柱子是:db624,30m
    做了HJ734直接进标液和把标液吹到吸附管的两种标曲。发现直接进标液的谱图做成的标曲过程中,定性定量没什么问题。但把标液吹进吸附管后跑出来的谱图作成的标曲,就会有问题:1、最后一个峰1-十二烯找不到,从低浓度到高浓都找不到,偶尔也会出现在中间浓度的点能找到,但在最低和最高点找不到的情况;2、由于溶剂延迟开的太短,导致谱图上有两个明显的峰,但无法确定那个是溶剂峰,两个峰都很复杂;3、在两个特别大的峰之间,找到了丙酮和异丙醇,但很不好找,而且这两个峰的位置在两个大峰之间,这样会产生误差。4、把标液吹进吸附管后跑出来的谱图还在一开始发现了CO2的峰(我是查了质谱库才发现的),这是什么问题?目前,从直接进样的谱图来看,应该不是GCMS的问题,但不感肯定是不是升温程序之类的还不够优化。感觉是热脱附的参数设置有问题,但试了几次,效果不理想。(发的图片是以50ppm的点为例子)
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  • symmacros

    第1楼2020/06/30

    应助达人

    请问空白吸附管怎样?有峰吗?

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  • 半颗门牙

    第2楼2020/06/30

    空白的话有个co2的峰,而且我是内标,所以空白也加了内标

    symmacros(jimzhu) 发表:请问空白吸附管怎样?有峰吗?

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  • wazcq

    第4楼2020/06/30

    应助达人

    标液怎么配的 ?有的标液是乙腈溶剂,那么有一个大峰是乙腈

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  • 半颗门牙

    第5楼2020/07/01

    就是把22种混标和2种混标配在一起,加内标,再用甲醇定容

    wazcq(wazcq) 发表:标液怎么配的 ?有的标液是乙腈溶剂,那么有一个大峰是乙腈

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  • lhl

    第6楼2020/07/01

    应助达人

    做了HJ734直接进标液和把标液吹到吸附管的两种标曲。发现直接进标液的谱图做成的标曲过程中,定性定量没什么问题。但把标液吹进吸附管后跑出来的谱图作成的标曲,就会有问题:1、最后一个峰1-十二烯找不到,从低浓度到高浓都找不到,偶尔也会出现在中间浓度的点能找到,但在最低和最高点找不到的情况;2、由于溶剂延迟开的太短,导致谱图上有两个明显的峰,但无法确定那个是溶剂峰,两个峰都很复杂;3、在两个特别大的峰之间,找到了丙酮和异丙醇,但很不好找,而且这两个峰的位置在两个大峰之间,这样会产生误差。4、把标液吹进吸附管后跑出来的谱图还在一开始发现了CO2的峰(我是查了质谱库才发现的),这是什么问题?目前,从直接进样的谱图来看,应该不是GCMS的问题,但不感肯定是不是升温程序之类的还不够优化。感觉是热脱附的参数设置有问题,但试了几次,效果不理想。(发的图片是以50ppm的点为例子)
    1. 1-十二烯找不到,怀疑可能是解析管的问题。如果直接液体进样能出,说明标样没问题。
    2. 不进标样,只解析空管的话会有那两个明显的峰吗?如果也有,可能来自吸附管。如果没有,考虑一下是否使用的溶剂中的杂质造成。
    3. 丙酮和异丙醇在两个大峰之间,如果能分开的话或定量的时候如果特征碎片没有干扰,应该不影响。
    4. CO2应该是空气中混入的,好像避免不了

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  • 新鲜人

    第7楼2020/07/01

    第一个不出峰是不是1-十二烯在吸附管的吸附下还没跑完整个柱子,还残留在柱子里?

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  • wazcq

    第8楼2020/07/01

    应助达人

    那肯定有个大峰是乙腈了

    半颗门牙(Insm_567c3b15) 发表:就是把22种混标和2种混标配在一起,加内标,再用甲醇定容

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  • 半颗门牙

    第9楼2020/07/01

    谢谢详细的解答!

    lhl(lhl8595) 发表:做了HJ734直接进标液和把标液吹到吸附管的两种标曲。发现直接进标液的谱图做成的标曲过程中,定性定量没什么问题。但把标液吹进吸附管后跑出来的谱图作成的标曲,就会有问题:1、最后一个峰1-十二烯找不到,从低浓度到高浓都找不到,偶尔也会出现在中间浓度的点能找到,但在最低和最高点找不到的情况;2、由于溶剂延迟开的太短,导致谱图上有两个明显的峰,但无法确定那个是溶剂峰,两个峰都很复杂;3、在两个特别大的峰之间,找到了丙酮和异丙醇,但很不好找,而且这两个峰的位置在两个大峰之间,这样会产生误差。4、把标液吹进吸附管后跑出来的谱图还在一开始发现了CO2的峰(我是查了质谱库才发现的),这是什么问题?目前,从直接进样的谱图来看,应该不是GCMS的问题,但不感肯定是不是升温程序之类的还不够优化。感觉是热脱附的参数设置有问题,但试了几次,效果不理想。(发的图片是以50ppm的点为例子)1. 1-十二烯找不到,怀疑可能是解析管的问题。如果直接液体进样能出,说明标样没问题。2. 不进标样,只解析空管的话会有那两个明显的峰吗?如果也有,可能来自吸附管。如果没有,考虑一下是否使用的溶剂中的杂质造成。3. 丙酮和异丙醇在两个大峰之间,如果能分开的话或定量的时候如果特征碎片没有干扰,应该不影响。4. CO2应该是空气中混入的,好像避免不了

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  • 半颗门牙

    第10楼2020/07/01

    后来看了,是乙腈的峰

    wazcq(wazcq) 发表: 那肯定有个大峰是乙腈了

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  • A

    第11楼2021/03/27

    楼主,遇到了十二烯出不来的问题,后来你是换了哪种解析管做好了啊?

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