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HPLC主峰保留时间漂移故障排查

  • 陈qq
    2020/07/03
    红小豆
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 有关物质测定过程中，采用梯度洗脱的方法，waters e2695+2489Vis/Detector，运行过程中发现主峰保留时间延后约10min，如下图：



    排查过程：

    1.查流动相通道是否存在放置错误，结果流动相放置正确；是否流动相配制错误？

    2.重新配制流动相后，同样的仪器、同样的色谱条件，运行同样的样品，出峰位置无改善；

    3.更换同一型号的另一台仪器，采用原有的流动相、色谱柱，运行该样品，发现出峰正常；故排除流动相、色谱柱的故障；

    4.通过排查目标确定为仪器故障，保留时间偌大的改变，必定是流动相运行比例的问题，故将目标锁定为与流动相比例相关内容的排查；

    a.是否为滤头脏或者堵塞，导致流动相实际运行比例不对？清洗过滤滤头后，重新提交序列，进样，发现保留时间基本无变化，排除滤头的影响；

    b.既然AB通道异常，那么CD通道呢？故将流动相更换为CD通道进样，发现保留时间有较大的改变，但依然跟正常情况有所偏离；

    c.采用量筒监测一段时间内ABCD四个通道的流量变化，对比发现并无明显异常；是否比例阀有析晶现象？

    d.采用80摄氏度左右热水，冲洗比例阀，一段时间后，重新进样，结果出峰正常，各排查对比图如下：



    综上：任何不正常的出峰，都需要耐心细致，逐一排查故障原因。每一次的尝试，都会有意想不到的收获，这大概就是工作的乐趣，成长的快乐吧！

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    +关注 私聊

  • valorb

    第1楼2020/07/03

    是不是泵单向阀或者比例阀有问题？

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2020/07/04

    应助达人

    原来是比例阀有问题，多长时间应该检查一次呢？

0
    +关注 私聊

  • 陈qq

    第3楼2020/07/08

    应助达人

    单向阀的问题没有排查，只排查了比例阀的问题

    valorb(654456) 发表:是不是泵单向阀或者比例阀有问题？

0
    +关注 私聊

  • 陈qq

    第4楼2020/07/08

    应助达人

    这个就要看仪器的使用频率了，waters的比例阀应该不容易坏，估计跟个人使用仪器的习惯有关。用完大比例的盐，未好好冲洗，遇到高比例的有机相，导致析晶。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:原来是比例阀有问题，多长时间应该检查一次呢？

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第5楼2020/08/03

    应助达人

    用完后如何冲洗？

0
    +关注 私聊

  • 小不董

    第6楼2020/08/04

    应助达人

    waters的初级泵和储蓄泵压力能看出些问题出在哪里。

0
    +关注 私聊

  • myoldid

    第7楼2020/08/06

    应助达人

    保留时间漂移很可能就是比例阀出问题了，可以对比下当前和以前的压力曲线来判断

0
    +关注 私聊

  • yifan1117

    第8楼2020/10/07

    逐一尝试，慢慢排查。

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