解答:
气体样品的进样,经常会采用气密性注射器和进样阀,采用进样阀方式,色谱峰面积会获得更好的重复性。
进样六通阀的结构原理见图5-13:
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图5-13进样六通阀结构
阀工作在两个状态之下——
取样和进样。取样状态时阀位置如左图所示,样品此时经由阀端口1
、6
、3
、2
进入定量环,多余部分排空。进样状态时阀位置如右图所示,进样阀旋转60
度,载气经由阀端口4
、3
、6
、5
,将定量环中样品推入色谱柱。另外,内置有小体积定量环的进样阀也可以进样液体样品,常见于化工分析中。进样阀的使用注意事项:1.
压力平衡取样状态下,将样品通入定量环时,需要注意样品气体的压力,如果不能保证样品压力的一致,分析结果就不容易重复。2.
样品过滤样品中如果含有固体颗粒或者高沸点杂质,可能会造成阀转子的磨损,所以样品必须过滤。3.
充分置换阀入口的注入体积需要远大于定量环体积,充分置换掉定量环。4.
位置问题阀处于取样和进样状态之间位置时,气相色谱载气流路时阻断的,可能在进样之后造成色谱仪进样口压力和流量扰动,或者出现进样色谱信号。