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【原创】[求助]DDT的检验结果有疑问

  • dengqiuyue
    2007/03/07
  • 私聊

农残检测

  • 大家好,我在做有机氯,是茶叶的农残检验.在DDT,和三氯杀螨醇的检验结果上有疑问,希望友人给我解答一下,不胜感激!
    我是用丙酮和石油醚提取,浓硫酸磺化.在岛津G-2010上,用ECD检测器检测.DDT的计算结果是,P,P'DDE,O,P'DDT,P,P'DDD,P,P'DDT,4个浓度相加.各组分的回收率也在80%-120%之间.但是结果总是比农业部和日本检验机构的结果高十倍,导致我们很难进到合格的原料,而且以前的不良库存也很难出厂.三氯杀螨醇的检验结果也不稳定.是不是我的检验有问题,请大家帮忙!
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  • iluvm

    第1楼2007/03/07

    应助工程师

    经过浓硫酸磺化了应该很干净了,要么就是你净化不彻底
    最后的样液应该很清澈的

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  • dengqiuyue

    第2楼2007/03/08

    样液是很清澈了,上机时目标峰和标样的峰对得很准.标样的曲线作得也有999%,就是结果很高.

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  • 怪侠一把刀

    第3楼2007/03/11

    那看看整个过程中,尤其是样品的前处理是否引入电负性物质的干扰呢?

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  • 水番

    第4楼2007/03/11

    你不会是计算有错误吧,比如:你秤了10g 样品进行处理,那么得到的结果除以10才是你的测定值,但是你现在却忘了除以10,所以你的结果比别人的高10倍.
    仅供参考,大家可别拍我啊

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  • 意境

    第5楼2007/03/12

    我也遇到一样的问题,三氯杀螨醇回收率总是一百二十以上,标样都是一样配的,线性也很好。就是不知为什么?DDT更是如此

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  • iluvm

    第6楼2007/03/12

    应助工程师

    也有可能是基体效应,试试用基质标样

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  • dengqiuyue

    第7楼2007/03/20

    谢谢!空白未捡出!电负性物质还可能在其他环节引入吗?

    weifengtwo 发表:那看看整个过程中,尤其是样品的前处理是否引入电负性物质的干扰呢?

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  • dengqiuyue

    第8楼2007/03/20

    谢谢!我们都有除以质量。

    psq0513 发表:你不会是计算有错误吧,比如:你秤了10g 样品进行处理,那么得到的结果除以10才是你的测定值,但是你现在却忘了除以10,所以你的结果比别人的高10倍.
    仅供参考,大家可别拍我啊

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  • dengqiuyue

    第9楼2007/03/20

    谢谢!恕我愚昧,基体效应是怎样的,基质标样需要重新买过吗?具体需要怎样做?
    顺便说一下,用1代表p,p'-dde,2代表p,p'-ddd,3代表o,p'ddt,4代表p,p'ddt.样品样液浓度,平行是1=0.07,0.095 2=0.04,0.057 3=0.008,0.008 4=0.037,0.082 加混标0.005时,1=0.159 2=0.118 3=0.017 4=0.266 加混标0.05时,1=0.177 2=0.147 3=0.077 4=0.221加混标0.1时1=0.209 2=0.183 3=0.137 4=0.200,请问:可以给一些改进的建议吗?

    iluvm 发表:也有可能是基体效应,试试用基质标样

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