新官人
第1楼2020/07/21
解答:
复杂样品组成分析,色谱法一般是首选的方法,其最大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分,但它的定性、确定结构的能力较差,而质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、等离子体发射光谱(ICP—AES)和核磁共振波谱(NMR) 等技术对一个纯组分的结构确定变得较容易。因此,将色谱、固相(微)萃取、膜分离等分离技术与质谱等鉴定、检测仪器联用就可能取得更加丰富的信息与准确的结果。
常见的气相色谱联用方式有:
一、气相色谱-气相色谱(GC-GC)联用
即多维色谱技术,在解决复杂样品分析时,采用多柱多检测的办法,可以更加灵敏和高效的完成分析。在石油化工,化学反应研究、燃料电池、环境工程等诸多场合得到日益广泛的应用
二、气相色谱-原子光谱联用
原子光谱仪器对于金属元素及部分非金属元素分析,具有简单、快速、准确、灵敏的特点。如原子荧光对As、Se、Sn、Sb、Hg等元素有非常高的灵敏度;等离子体光谱(ICP)使多元素同时测定成为可能,极大地促进了元素分析的发展与进步。
气相色谱-火焰原子吸收光谱、气相色谱-等离子体原子发射光谱联用是常见的联用形式,此外原子发射检测器(AED检测器)即可以认为是气相色谱和原子发射光谱仪的联用系统。
以色谱为分离手段的各种联用技术不断推出,在元素化学形态分析中发挥重要作用。Kolb等人于1966年首先提出原子吸收可作为气相色谱的金属特效检测器,并测定了汽油中的烷基铅。
三、气相色谱-质谱(GCMS)联用
GC和MS联用技术得到快速发展,是联用技术中最完善、应用最广泛的技术,最早实现商品化,可以在分析结果同时提供样品的色谱保留信息和质谱信息,定性能力强。
GC—MS联用在分析检测和科研的许多领域起着重要作用,特别是在许多有机化合物常规检测工作中成为一种必备工具。在环保、卫生、食品、农业、石油、化工等行业得到广泛应用。
四、气相色谱—电感偶合等离子体质谱(GC—ICP—MS)联用
目前开发的用ICP—MS联机仪器作为GC的检测器测量痕量和超痕量有机金属污染物。ICP—MS作为GC的检测器可测定10-6g级的金属元素,如Cr6 、Cu、Cd、Pb、Hg、Ti、Ba、Be、Ni、Mn、As等,选择不同质量数进行测定,还能大大提高其选择性,即使GC不能把干扰成分完全分离,也不会对 ICP—MS的测定产生影响。GC—ICP—MS的装置是通过接口将GC与ICP—MS相连接,用GC将待测成分分离后,用ICP—MS得到测定元素的有关信息。
五、气相色谱-傅里叶变换红外光谱(GC-FTIR)联用
气相色谱是物质分离定量的有效手段,但是对未知物的结构鉴定方面存在困难,而红外光谱法可以提供丰富的分子结构信息是非常理想的定性鉴定工具,GC-FTIR的联用是具有很高价值的分离鉴定手段。
GC-FTIR系统已在水质、废气等环境污染分析中得到广泛应用。主要检测多环芳烃、醚类、酯类、酚类、氯苯类、有机酸、有机氯农药、除莠剂和氯代芳香化合物等。
六、其他联用技术
文献中还可以见到液相色谱-气相色谱联用(LC-GC)、气相色谱-核磁共振波谱联用(GC-NMR)、超临界流体色谱-气相色谱联用(SFC-GC)、凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GCMS)、热重/红外光谱/气相色谱/质谱联用仪(TG-FTIR-GCMS)等技术。