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气质联用测邻氯苯酚和2.4-二氯苯酚混标,200mg/L的浓度,但响应值很小,在7000左右,怎样提高响应值

  • Insm_027f1766
    2020/07/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 如题,气相是安捷伦的7890B HP-5的柱子,质谱是北京谱析的M7单四级杆质谱仪,分流进样不分流进样响应值都很低。求助求助,希望大神不吝赐教
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  • 深蓝

    第1楼2020/07/24

    应助达人

    普析都出质谱了吗?国产质谱一直没接触过,不知道现在技术怎么样。你说的这两个酚类化合物确实不太好做,容易在进样口分解和吸附。想要做好这类物质,首先要保证进样口的维护及时,进样垫经常更换,不分流进样,玻璃衬管最好不要放石英棉,色谱柱头要经常维护,切割几厘米。你的样品提取液一定要进行净化,可采用净化小柱或凝胶色谱。

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  • 砂锅粥

    第2楼2020/07/24

    应助达人

    这个要衍生化做,不然容易不稳定分解,响应很差。

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  • 深蓝

    第3楼2020/07/24

    应助达人

    确实衍生后做比较好,但是有些方法(HJ834)根本就没说衍生,就是提取液直接上机的,这种你就算衍生了,也算方法偏离了。

    砂锅粥(czcht) 发表:这个要衍生化做,不然容易不稳定分解,响应很差。

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  • lhl

    第4楼2020/07/24

    应助达人

    如果做其他物质正常,说明系统没问题,要考虑样品特性;如果其他物质也不正常,可能考虑进样口和柱子维护一下,或仪器本身灵敏度差一些。

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  • 砂锅粥

    第5楼2020/07/24

    应助达人

    嗯,碰到这种问题比较麻烦,有些客户比较较真,一定要用标准方法,但是标准方法又有缺陷,就算你做了方法验证也没用。

    深蓝(mitsumi) 发表: 确实衍生后做比较好,但是有些方法(HJ834)根本就没说衍生,就是提取液直接上机的,这种你就算衍生了,也算方法偏离了。

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  • 深蓝

    第6楼2020/07/26

    应助达人

    是这个意思,现在什么都讲究标准。

    砂锅粥(czcht) 发表: 嗯,碰到这种问题比较麻烦,有些客户比较较真,一定要用标准方法,但是标准方法又有缺陷,就算你做了方法验证也没用。

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  • Sir11

    第7楼2020/07/29

    酚类化合物气质最好衍生化做,HJ834附录B里有酚类衍生化,如果嫌麻烦,可以用HJ703做酚类化合物,气相的方法。

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