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求助HJ1021-2019 土壤和沉积物石油烃(C10-C40)

气相色谱(GC)



  • 根据国标HJ1021检测土壤和沉积物的石油烃,有几个问题向老师们求助以下。我结合实验过程中几张截图说明以下:

    一、使用仪器为安捷伦6890N,国标要求采集柱补偿并扣除。图1、2为仪器采集柱补偿的设置,图3为安捷伦仪器自动扣除柱补偿的仪器设置。图4为柱补偿色谱积分图,图5为积分事件表。

    二、请教以下问题:

    1.国标要求峰面积加和进行积分,标准里加和的起点和终点是用C10和C40两种标准液的混合液来定的,如果没有,只有C10-C40的混合标准液,是否可以用混标的起点和终点当做峰加和的起始点?

    2.标准品进样之后,按照积分事件表进行积分,其中图6中3100浓度可以积分,而图7、8低浓度155和31积不出来。是仪器设置有问题,导致基线扣除之后不平直,不能积分?还是积分事件设置有问题,导致不能积分?怎么解决?

    3.图9、10为低浓度样品进样后的积分色谱图,一样不能积分,是跟标准曲线一样的问题吗?

    4.图11、12为高浓度样品进样后的积分色谱图,可以积分,但是基线不是平的,这种积分可信吗?

    5.图13这种积分,没有小峰,只有一个大的鼓包,这种积分可信吗?

    6.图14、15、16这种积分,中间有小峰,然后有一个大的鼓包,这种积分方式会不会使结果偏大?

    7.标准里前处理研磨过程中,使用硅藻土和无水硫酸钠有什么区别?

    谢谢各位老师。
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  • lhl

    第1楼2020/07/25

    应助达人

    有大鼓包的积分应该是不合理的,偏大

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  • 杰8521

    第2楼2020/07/25

    应助达人

    咱们买的石油烃标液是c10-40的,但是在实际检测中,不只是只有这三十一个峰,还有一些其他的包含在里面,因此,加和是不对的,这个可以看一下标准有说明,要从c10一直积分到c40 之后做曲线。

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2020/07/25

    应助达人

    1、保留时间窗是由c10、c40两个峰来确定的,如果你买的标液里物质是c10~c40混标,正好31种的话可以把c10、和c40两个峰作为积分的起始点。但是如果你买的标液里面不只这31种物质,你就要看看到底从哪个峰开始算。
    2、低浓度出峰无法自动积分主要是因为基线不平,软件无法识别峰,需要把基线整平了才会自动积分。假如基线没办法弄平那就只能手动积分,但结果的偏差就大了。
    3、高浓度簇型峰是存在这个可能的,汽油出峰其实也是簇型峰,但是每个样品要进行过硅酸镁柱进行净化,净化后还是这样就直接认为它是了,本来就是半定量,肯定没有那么精准。
    4、硅藻土和无水硫酸钠都可以吸水,但是无水硫酸钠拌土吸水后容易板结,而硅藻土颗粒比较细,混入土壤中研磨效果比较好

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  • zyl3367898

    第4楼2020/07/26

    应助达人

    有大鼓包,可以高温烘烤一个小时,让柱子里残留出来,再进混标。

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  • 消失

    第5楼2020/07/26

    是的,是一条基线积分的。

    杰8521(Insm_cf8fdfa0) 发表: 咱们买的石油烃标液是c10-40的,但是在实际检测中,不只是只有这三十一个峰,还有一些其他的包含在里面,因此,加和是不对的,这个可以看一下标准有说明,要从c10一直积分到c40 之后做曲线。

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    第6楼2020/07/26

    我试过这个手动积分根本行不通,保留时间差别太大了。。。。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、保留时间窗是由c10、c40两个峰来确定的,如果你买的标液里物质是c10~c40混标,正好31种的话可以把c10、和c40两个峰作为积分的起始点。但是如果你买的标液里面不只这31种物质,你就要看看到底从哪个峰开始算。2、低浓度出峰无法自动积分主要是因为基线不平,软件无法识别峰,需要把基线整平了才会自动积分。假如基线没办法弄平那就只能手动积分,但结果的偏差就大了。3、高浓度簇型峰是存在这个可能的,汽油出峰其实也是簇型峰,但是每个样品要进行过硅酸镁柱进行净化,净化后还是这样就直接认为它是了,本来就是半定量,肯定没有那么精准。4、硅藻土和无水硫酸钠都可以吸水,但是无水硫酸钠拌土吸水后容易板结,而硅藻土颗粒比较细,混入土壤中研磨效果比较好

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    第7楼2020/07/26

    标准品没事,大鼓包是样品的

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:有大鼓包,可以高温烘烤一个小时,让柱子里残留出来,再进混标。

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    第8楼2020/07/26

    我也觉得可能是

    lhl(lhl8595) 发表:有大鼓包的积分应该是不合理的,偏大

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    第9楼2020/07/26

    怎么才能让基线平直呢?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、保留时间窗是由c10、c40两个峰来确定的,如果你买的标液里物质是c10~c40混标,正好31种的话可以把c10、和c40两个峰作为积分的起始点。但是如果你买的标液里面不只这31种物质,你就要看看到底从哪个峰开始算。2、低浓度出峰无法自动积分主要是因为基线不平,软件无法识别峰,需要把基线整平了才会自动积分。假如基线没办法弄平那就只能手动积分,但结果的偏差就大了。3、高浓度簇型峰是存在这个可能的,汽油出峰其实也是簇型峰,但是每个样品要进行过硅酸镁柱进行净化,净化后还是这样就直接认为它是了,本来就是半定量,肯定没有那么精准。4、硅藻土和无水硫酸钠都可以吸水,但是无水硫酸钠拌土吸水后容易板结,而硅藻土颗粒比较细,混入土壤中研磨效果比较好

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  • 通标小菜鸟

    第10楼2020/07/26

    应助达人

    仪器维护至最佳状态 然后走空白洗针看基线波动幅度,待基线波动幅度娇小时再柱补偿

    消失(Insm_d62b9b66) 发表:怎么才能让基线平直呢?

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