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ECD检测溴氰菊酯怎么不出峰??

  • llscmary999
    2012/12/13
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 瓦利安GC450,用ECD检测溴氰菊酯,怎么不出峰呢?标准浓度1ug/ml ,这么高的浓度怎么只有溶剂峰?条件:进样口温度280,检测器300,柱温:起始160度,维持2分钟,20度/分,到280度,维持20分钟。尾吹气(N2)30ml/min,载气2ml/min。柱子HP-5。用这个条件做了下六六六DDT还挺好的,有峰。这个条件怎么就做不出溴氰菊酯来呢??标准是2011年6月的,今天刚开的。。
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  • 雾非雾

    第1楼2012/12/13

    应助达人

    您的程序升温总时长28分钟,是不是时间不够,再延长些时间看看能不能出?

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  • llscmary999

    第2楼2012/12/13

    还要延长时间??可能吧.其它的条件没问题吧,,谢谢专家,,急求指导

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  • rghx

    第3楼2012/12/13

    查一下溴氰菊酯的沸点,建议降低分流比。

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  • 安平

    第4楼2012/12/13

    应助达人

    看看色谱图为好,建议使用不分流。

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  • 秋醉虞阳

    第5楼2012/12/13

    条件应该可以了,雾老师的建议应该可以采纳。

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  • zyl3367898

    第6楼2012/12/14

    应助达人

    这个检测条件应该可以的,时间也够,溴氰菊酯1ug/mL应该出很大的峰,是不是哪漏气?除了六六六,还有别的农药,进一针试试。你的标液是100ug/mL的吗?是不是稀释成1ug/mL时出现错误了呢

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  • sdlzkw007

    第7楼2012/12/14

    应助达人

    强烈建议升温速率为30℃/m,最终温度如果允许可以提高到320,我们平常做11种拟除虫菊酯类农药多残留检测都是70℃到320℃,没有溴氰菊酯就到300℃,不分流进样,0.75‐1分钟开阀,流速1.0/m,总的分析时间30分钟,色谱柱是DB-5或同等类型:30*0.25*0.25,仅供参考

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  • llscmary999

    第8楼2012/12/14

    标准就稀释了一次..不会错吧.10ul到1000ul,这是稀释了100倍吧..用这个条件进了六六六混标,很好啊,有峰..

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  • xyshark

    第9楼2012/12/14

    溴氰菊酯出峰很后面了,可以考虑分析时间改到40左右完成比较好!

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  • llscmary999

    第10楼2012/12/14

    今天又试了一下,进了一针母液100ug/ml.发现有峰了,在12分钟左右..问题可能在标准失效.还有一种可能,仪器灵敏度下降了...

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