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ICP MS样品制备

ICP-MS

  • 分析原料药中的钯元素,在方法开发制备样品过程中,采用微波消解仪进行消解,加入硝酸和少量硫酸进行消解,消解液澄清,采用150℃赶酸至约1ml,出现悬浮物(见下图),将消解液转移至容量瓶,用超纯水定容涡旋后溶液澄清透明,在做高浓度水平准确度时,回收率波动较大,在70-150%范围边缘,不知道是否和样品制备有关系。想请教下各位老师,样品制备只需要在最终定容状态澄清就可以了吗,对最后赶完酸的状态有没有要求
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  • sdlzkw007

    第1楼2022/07/11

    应助达人

    建议你试试在不同节点添加标准溶液分别排查一下回收率看看,同时对内标进行核查一下,是否存在仪器设备漂移。

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  • JOE HUI

    第2楼2022/07/11

    应助达人

    楼主,你的赶酸问题正常吗?是否偏高,可以做加标回收,看下加标回收率,其次考虑微波消解后过滤定容冲洗细节操作是否有损失

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  • ztyzb

    第3楼2022/07/11

    应助达人

    楼主,一般样品消解能满足上机要求即可,有不溶物的话可以离心或者过滤。最终消解效果如何还要以精密度和准确度结果为准。

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  • p3259328

    第4楼2022/07/11

    内标因为基质效应,在标液和加标溶液响应有差异,但是在不同浓度水平加标溶液和样品溶液中响应基本稳定,貌似可以排除仪器波动;不同节点加标是排查是基质效应还是样品配制操作过程导致回收率波动较大吗

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议你试试在不同节点添加标准溶液分别排查一下回收率看看,同时对内标进行核查一下,是否存在仪器设备漂移。

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  • ICPMS爱好者

    第5楼2022/07/11

    应助达人

    两点建议:
    1.消解的时候加盐酸1ml
    2.不要赶酸

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  • sdlzkw007

    第6楼2022/07/11

    应助达人

    一般逻辑思维是消解完全,回收率也不可能超出100%,实际上导致回收率偏高一点来自于基体干扰,器皿污染,以及仪器设备漂移(内标法可以监测)

    p3259328(p3259328) 发表:内标因为基质效应,在标液和加标溶液响应有差异,但是在不同浓度水平加标溶液和样品溶液中响应基本稳定,貌似可以排除仪器波动;不同节点加标是排查是基质效应还是样品配制操作过程导致回收率波动较大吗

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  • 沉睡

    第7楼2024/08/24

    消解后溶液澄清透明,其实不能说明样品一定消解完全,有些消解后样品用稀释剂稀释后又会有析出,这种需要做过滤处理。可以通过考察加标回收率来大致判断消解的程度。

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