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安捷伦气相不出主峰

  • Insm_f7adefc7
    2020/07/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 安捷伦8860气相。色谱柱用的PEG20M,测定香薷的麝香草酚含量。溶剂用的无水乙醇。柱温190进样口温度230检测器温度260。结果只有溶剂峰而且溶剂峰有两个连着。可是供试品有几个峰。不同于对照品。这种情况会是什么原因?
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  • xiao-jin

    第1楼2020/07/30

    如果为突发出峰变小,多数为漏气造成,可否请楼主把正常与不正常的图谱都放上来看看,另外出现此情况前,仪器可否有人为动过?

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  • lhl

    第2楼2020/07/30

    应助达人

    楼主可是按标准或者药典方法做的?如果做对照不出峰,可以考虑以下几个方面
    1 进样浓度较小或者分流比设置过大,导致响应不高。
    2 色谱柱温度条件不合适,出峰较晚,未采集到目标峰。
    3 进样针堵塞,导致响应太小。这时伴随的是乙醇溶剂峰的峰面积也会下降。

    溶剂峰有两个连着的有可能是乙醇中的杂质。既然楼主说供试品有几个峰,要验证哪个峰是目标峰,可以在供试品中再加入一点麝香草酚,观察哪个峰增加,即可确定。

    另外找到一个论文也是分析相同物质的,不过柱子不同,可以参考一下:





    链接:https://www.docin.com/p-773722764.html

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  • zyl3367898

    第3楼2020/07/30

    应助达人

    这个图谱很清晰,出两个峰。照这个文献上试试。

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  • avih1981

    第4楼2020/07/31

    应助达人

    检查一下进样针是否有堵?

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  • Insm_f7adefc7

    第5楼2020/08/03

    谢谢??我试试

    lhl(lhl8595) 发表:楼主可是按标准或者药典方法做的?如果做对照不出峰,可以考虑以下几个方面1 进样浓度较小或者分流比设置过大,导致响应不高。2 色谱柱温度条件不合适,出峰较晚,未采集到目标峰。3 进样针堵塞,导致响应太小。这时伴随的是乙醇溶剂峰的峰面积也会下降。溶剂峰有两个连着的有可能是乙醇中的杂质。既然楼主说供试品有几个峰,要验证哪个峰是目标峰,可以在供试品中再加入一点麝香草酚,观察哪个峰增加,即可确定。另外找到一个论文也是分析相同物质的,不过柱子不同,可以参考一下:链接:https://www.docin.com/p-773722764.html

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  • Insm_f7adefc7

    第6楼2020/08/03

    出现这种情况之前机器有几次提醒前检测器氧化气关闭。就是机器自动就停了。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:如果为突发出峰变小,多数为漏气造成,可否请楼主把正常与不正常的图谱都放上来看看,另外出现此情况前,仪器可否有人为动过?

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  • xiao-jin

    第7楼2020/08/03

    楼主所说的“前检测器氧化气关闭”,指的是什么?仪器使用了多久?

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  • Insm_f7adefc7

    第8楼2020/08/05

    跑出来是这样。拍照好像看不清。只有溶剂峰。

    lhl(lhl8595) 发表:楼主可是按标准或者药典方法做的?如果做对照不出峰,可以考虑以下几个方面1 进样浓度较小或者分流比设置过大,导致响应不高。2 色谱柱温度条件不合适,出峰较晚,未采集到目标峰。3 进样针堵塞,导致响应太小。这时伴随的是乙醇溶剂峰的峰面积也会下降。溶剂峰有两个连着的有可能是乙醇中的杂质。既然楼主说供试品有几个峰,要验证哪个峰是目标峰,可以在供试品中再加入一点麝香草酚,观察哪个峰增加,即可确定。另外找到一个论文也是分析相同物质的,不过柱子不同,可以参考一下:链接:https://www.docin.com/p-773722764.html

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  • Insm_f7adefc7

    第9楼2020/08/05

    就是FID检测器关闭。因为气压不稳定它就自己关了。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:楼主所说的“前检测器氧化气关闭”,指的是什么?仪器使用了多久?

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