如何延长气相色谱柱寿命通过以下几个方向来实现:
(1)正确安装色谱柱
(2)正确老化色谱柱
(3)避免色谱柱热损坏
(4)避免色谱柱氧化损坏
(5) 避免色谱柱化学损坏
(6)减少柱污染
(7)色谱柱规范使用
(1)正确安装色谱柱
①尽量不要重复使用密封垫(重新使用前,仔细观察密封垫若有用裂缝、碎片或其它损坏时必须更换)
②采用合适的柱切割工具(陶瓷切割片)将色谱柱安装在进样口和检测器之前,确保柱端口清洁平整
③根据制造厂商的指标,色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当距离。
进样口端色谱柱柱头伸出4-6mm;
FID\TCD检测器端,将色谱柱推到底,用手拧紧螺母,将色谱柱回缩1mm,再用扳手将螺母拧紧。
④色谱柱必须置于柱架上,毛细管柱的任何部分都不能接触柱箱壁
⑤柱温箱加热之前,确保所有都不泄露,载气中不含氧气
PS: 安装色谱柱时,在接头低温的情况下,用手旋紧后,再用扳手旋1/4圈即可,若旋的过紧,可能会导致螺纹损坏。
(2)正确老化色谱柱
PS:老化色谱柱时不要将色谱柱连接检测器,并将检测器接头堵住。
(3)避免色谱柱热损坏
①升温上限:色谱柱在恒温或程序升温的最高温度下工作不要超过10分钟(例如:HP-5柱325℃/350 ℃)
②不要超过指定的温度上限
③将GC最高柱温度设定为色谱柱的温度上限。若柱箱中有两根色谱柱,则确保将最高柱箱温度设定为柱温上限最低的色谱柱的温度上限,未使用的色谱柱应通载气
PS:热损坏是不可逆的,超过色谱柱最高温度极限将加速固定相和管表面的降解。这将导致过早的柱流失,活性化合物的峰拖尾或柱效下降(分离度降低)
(4)避免色谱柱氧化损坏
(5)避免色谱柱化学损坏
① 化学损坏
无机酸碱是引起固定相化学损坏的主要原因。大多数这类酸碱都是低挥发性的,大都在柱前段积聚,如果情况严重则需从柱前截去损坏部分。若酸碱保留在色谱柱中,将损坏固定相。已经有报道,对固定相产生化学损坏的有机化合物是全氟酸。这些损害将导致过早的柱流失,活性化合物的峰拖尾或柱效下降(分离度降低)
②如何避免化学损坏
a.进行样品制备,从样品中去掉无机酸碱
b.安装保护柱并定期截去柱头的一段
c.若必须使用酸碱,选择一种损坏能力小的替代物(盐酸和氢氧化铵是产生损坏最小的一组酸碱)
(6)减少柱污染
(7)色谱柱规范使用
①拆下的色谱柱,核对色谱柱与柱盒编码、型号一致,才可放入。
②将石英毛细管柱沿支架绕好,放好保护外壳后再将柱盒盖放下,避免柱子被切断或划伤,划伤后的柱子可能由于高温加热使之从划痕处断裂。
③色谱柱不用时要密封保存。堵上色谱柱两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物污染。请妥善保管柱堵头。
申明:本文为个人经验分享仅代表个人观点,仅供参考,欢迎交流!
End
一专注分析,共同成长!
xx_dxd_xx
第7楼2020/08/06
虽然楼主收集汇编有一定的劳动,但是大部分还是整段摘录的原文,这样参加原创大赛似乎不妥吧?
粗略百度了一下,很多段都是整体摘录的,比如
http://www.chem17.com/Tech_news/Detail/852376.html
https://wenku.baidu.com/view/acda71e6524de518964b7d01.html