【求助】请教锰铁合金中的磷用722分光光度计该怎么测?

磷钼蓝光度法测定硅锰及锰铁中磷
一、方法提要
试样用硝酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟，使磷氧化成正磷酸，加亚硫酸氢钠使铁等被还原，加入钼酸铵及硫酸联氨，生成磷钼杂多酸，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。计算磷的质量分数。
本方法适用于锰铁及锰硅合金中质量分数为0.005%～0.45%的磷含量的测定。
二、主要试剂
1.盐酸， 约1.19g/mL；
2.硝酸， 约1.42g/mL；
3.高氯酸， 约1.67g/mL；
4.氢氟酸， 约1.15g/mL；
5.氢溴酸， 约1.48g/mL；
6.亚硝酸钠溶液，100g/L；
7.显色剂溶液
7.1钼酸铵溶液，20g/L：称取20g钼酸铵，置于1000mL烧杯中，加水溶解，加入700mL硫酸（1+1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀；
7.2硫酸联氨溶液，1.5g/L：称取1.5g硫酸联氨，置于200mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀；
7.3显色剂溶液配制：取25mL钼酸铵溶液（20g/L），10mL硫酸联氨溶液（1.5g/L）及65mL水置于150mL烧杯中，混匀；
8.磷标准溶液，100 g/mL：称取0.4394g预先于105～110℃干燥并达到恒量，在干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（基准试剂），置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100 g磷。
三、分析操作
称样：
按下表称取粒度小于0.125mm的试样（随同试料做空白试验），
磷量（%）    试样量（g）
＜0.1    0.5
＞0.1～0.3    0.3
＞0.3～0.45    0.2
将试样置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸，5mL盐酸，盖上表皿，低温加热至试样溶解（若试样难溶，可将试样置于铂皿中，加入20 mL硝酸，滴加3～5滴氢氟酸，低温加热至试样完全溶解）。加入10mL高氯酸，加热蒸发至开始冒高氯酸白烟，冷却，将试液移入250mL烧杯中，盖上表皿。继续加热至冒高氯酸白烟，并回流约15min，加热除尽硝酸，冷却 [若溶液中含1.5mg以上砷时，加入5mL盐酸，加热使二氧化锰分解，继续加热蒸发至刚冒高氯酸烟，稍冷。加入5 mL氢溴酸，取下表皿，低温加热蒸发，当高氯酸白烟出现时，盖上表皿，继续加热蒸发到至冒高氯酸烟，并回流约10min，驱除氢溴酸，放冷]。加入约30 mL温水使可溶性盐类溶解，滴加亚硝酸钠（100g/L），使二氧化锰还原，用中速滤纸过滤于250 mL容量瓶中，用温水洗涤至无酸性，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。
移取25.00mL溶液于100mL容量瓶中，加入10mL亚硫酸氢钠溶液（100g/L），在沸水浴中加热至溶液无色，立即加入25 mL显色剂溶液，再于沸水浴中加热15 min取下，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
将显色溶液移入1cm吸收皿中，以随同试样的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长825nm（或670）处测量吸光度。
工作曲线绘制
移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00 mL磷标准溶液（100 g/mL），分别置于一组100 mL烧杯中，加入5mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸白烟。以下按同试料溶解后相同的操作步骤进行。将显色溶液移入1cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长825nm处测量吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
按下式计算磷含量，以质量分数表示：
W(P)/%＝
式中：m1-从工作曲线上查得磷的质量， g；
V -试液总体积，mL；
V1-分取试液体积，mL；
m -试样的质量，g。
四、附注
1.工作曲线的绘制也可用含量不同的标样，按试样操作绘制。