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【实验】无机实验之铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

智慧的弟弟

2007/03/08

铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

目的原理

实验目的

1. 掌握借控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的络合滴定方法和原理；

2. 熟悉二甲酚橙指示剂的应用。

实验原理

Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别(它们的1gK值分别为27.94和18.04)，因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。

在测定中，均以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三苯甲烷指示剂，易溶于水，它有7级酸式离解，其中H7In至H3In4-呈黄色、H2In5-至In7-呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在溶液pH＜6.3时呈黄色，pH＞6.3时呈红色。二甲酚橙与Bi3+离子及Pb2+离子的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+离子和EDTA所成络合物的相比要弱一些。

测定时，先调节溶液的酸度至pH≈1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。然后再用六次甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH≈5-6，进行Pb2+离子的滴定。此时溶液再次呈现紫红色，以EDTA溶液继续滴定至突变为亮黄色，即为终点。

仪器药品

0.02mol/dm3EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙指示剂，20%六次甲基四胺溶液，ZnO(基准用)，0.1mol/dm33溶液，0.5mol/dm3NaOH溶液，1+1HCl溶液，精密pH(0.5—5)试纸。

过程步骤

一、Bi3+离子的滴定

移取25ml试液3份，分别置于250ml锥形瓶中。取一份作初步试验。(由于调节溶液酸度时要以精密pH试纸检验，心中无数，检验次数必然较多，为了消除因溶液损失而产生误差，故采用初步试验的方法。) 先以pH为0.5-5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，不带沉淀的含Bi3+离子的试液其pH应在1以下(为什么?)，为此，以0.5mol/dm3NaOH溶液(装在滴定管中)调节之，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止。记下所加的NaOH溶液的体积。(不必准确至小数点后第二位，只需1位有效数字，为什么?)接着加入10ml 0.1mol/dm33溶液及2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用0.02mol/dm3EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数。然后开始正式滴定。取另一份25ml试液，加入初步实验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5mol/dm3NaOH溶液，接着再加10ml 0.1mol/dm3NHO3溶液及2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定之，终点变化同上。在离终点1-2ml前可以滴得快一些，近终点时则应慢一些，每加1滴，摇动并观察是否变色。

二、Pb2+离子的滴定

在滴定Bi3+离子后的溶液中，加4-6滴二甲酚橙指示剂(溶液中原先已加2滴二甲酚橙指示剂，由于滴定中加入EDTA标准溶液后使体积增大等原因，指示剂的量会感到不足(由溶液颜色可以看出)，所以需要再加。)，并逐滴滴加1+1氨水，边滴边搅拌，至溶液由黄色变橙色(注意，不能多加，否则生成Pb(OH)2沉淀，影响测定)，然后再加20%六次甲基四胺，至溶液呈紫红色(或橙红色)，再加过量5ml，最后以0.02mol/dm3EDTA溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。

分析思考

1.滴定Bi3+、Pb2+离子时溶液酸度各控制在什么范围?怎样调节?为什么?

2.能否在同一份试液中先滴定Pb2+离子，而后滴定Bi3+离子?

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xrq_5460

第1楼2007/05/15

有没有实验的计算公式啊？？？？？？？？？？

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