ICP光谱
JOE HUI
第1楼2020/08/13
消解步骤是否正常,高氯酸需要赶酸至冒白烟,AL标准曲线如何?回测QC中AL是否正常等
砂锅粥
第2楼2020/08/13
能否贴上具体数值?
深度11034
第3楼2020/08/13
你质控样称样量是多少,定容前酸的剩余体积大约有多少,仪器读出样品中Al浓度在你标准曲线的哪一个范围,选择了哪几个波长做对比没有,只有把这些信息都列明才好帮你查找原因
Diors
第4楼2020/08/13
铝标准曲线很好,同时测水质铝的质控样没问题,但是食品小麦粉的铝质控就偏低很多。估计问题就出在消解上面,也看了版面里的的很多有关于ICP-MS测铝都说测量值偏低很多。
第5楼2020/08/13
称1g,加20mL的(1+9)硝酸-高氯酸混酸,消解至冒高氯酸白烟,冷却后定容至25mL或50mL。标准样品测量出来偏低很多,选了不同波长也还是偏低。
第6楼2020/08/13
如果质控样值比较大的话你可以降低一下称样量试试(0.2~0.5g),或者用微波消解对比一下。或者说换一下酸体系用硝酸+双氧水或者硝酸+高氯酸(4+1);或者5009.182里面湿法还给了硝酸+硫酸(10+0.5)。如果条件允许,可以把同一溶液用不同类型仪器测试对比,比如原子吸收。
第7楼2020/08/13
可能酸效应带来的或者消解不完全导致
huangza
第8楼2020/08/14
前处理方法上改进一下,做下对比,微波消解使用硝酸过氧化氢。
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