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液相走梯度基线不稳、压力不稳

  • Insp_494cf49a
    2020/08/13
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • A-甲醇；B-0.1%甲酸

    梯度：

    0-5min，10%A

    5-10min，10-15%A

    10-18min，15-20%A

    18-23min，20-30%A

    23-28min，30-35%A

    28-35min，35-40%A

    35-45min，40-50%A

    45-50min，50-10%A

    50-55min，10%A

    56min，停止

    我的样品跑出来的图中间有一段基线是弧形的，就是一堆峰都没有落回到0，但是因为里面没有我要的峰我就没管，后面我要的峰还可以。

    最近要做方法验证，做定量限检出限的时候发现，从8min开始，柱子的压力一直在上升，到了26min开始平稳，到了48min开始下降，我的基线也是这样的波动趋势。

    问题是我的标品在20多分钟出峰，因为基线在这一段是往上飘的，所以带着我的标品一起上去了，最后出来的谱图很难看，（之前的应该是样品中含量大，所以把波动给压平了？）而且还识别不出来。

    想问问大家这该怎么办啊？
  • 分
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    +关注 私聊

  • zhaoxiaozi

    第1楼2020/08/13

    应助达人

    这是做什么的？如果峰型不好，可以尝试在异常区域调整流动相，但是您这给的信息太少，没法说详细了。

0
    +关注 私聊

  • 杰8521

    第2楼2020/08/13

    应助达人

    是不是流动相系统变质（特别是纯水系统或者盐系统）；实验室温度是否稳定，柱温箱的温度控制是否则稳定呢，现在气温比较热也会导致实验室温度升高也会使液相基线漂移，之后还需要注意一下柱子是否有污染，可以加大流动相洗脱能力，看是否改善

0
    +关注 私聊

  • zzhyy980601

    第3楼2020/08/14

    应助达人

    梯度设计不合理

0
    +关注 私聊

  • lsyecspc

    第4楼2020/08/14

    应助达人

    甲醇的比例变化柱子压力会发生变化，由于梯度设置变化太频繁，造成基线不平滑。

0
    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第5楼2020/08/14

    应助达人

    中间没必要设置这么多时间段吧，可以试试一个大的梯度

0
    +关注 私聊

  • zhang-

    第6楼2020/08/17

    谁做液相方法设这么多梯度？基线能好才怪

0
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