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用缓冲盐做流动相的时候,梯度如何设置?

  • 提莫酱爆小蘑菇
    2020/08/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 如题:

    最近做一个胺类盐酸盐,里面有个杂质是盐酸二甲双胍,我用了0.005mol/l的磷酸二氢钾,PH=3.0的水相和乙腈作为流动相,

    设置梯度运行,但是梯度已经设置的很缓了,基线还是不平稳……

    之前也有设置过类似的梯度,唯一不同的就是水相里面盐浓度高一些,还加了5%的乙腈……梯度也是平缓的。

    以下梯度和基线图:

    梯度:0 4 14 20 20.01 30

    5% 5% 65% 65% 5% stop

    之前设置的比这斜率大多了,都没什么问题,此次不知道哪里出了问题,左边峰高大约是50mv

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  • 言逊

    第1楼2020/08/20

    应助达人

    磷酸盐-有机相,平衡本身会需要一段时间,楼主还是梯度洗脱,是否考虑等度洗脱能达到目的?

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  • 有水有渝

    第2楼2020/08/20

    应助达人

    首先盐浓度不高,你上面走的是空针梯度、空白梯度还是样品,先检查所用的试剂是不是没有问题,梯度设置是不是如你所说的。

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第3楼2020/08/20

    梯度洗脱,因为产物出峰早,但是可能还有别的杂质,如果等度的话,要么产物出峰很早,要么杂质不出峰

    言逊(Insm_220b9c52) 发表:磷酸盐-有机相,平衡本身会需要一段时间,楼主还是梯度洗脱,是否考虑等度洗脱能达到目的?

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第4楼2020/08/20

    没问题,走的是空白梯度,梯度设置确实如我所说

    有水有渝(xky0230699) 发表:首先盐浓度不高,你上面走的是空针梯度、空白梯度还是样品,先检查所用的试剂是不是没有问题,梯度设置是不是如你所说的。

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  • 有水有渝

    第5楼2020/08/22

    应助达人

    走空针看看,就是不进样或进0ul然后运行梯度采集基线情况

    提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表: 没问题,走的是空白梯度,梯度设置确实如我所说

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  • 言逊

    第6楼2020/08/31

    应助达人

    多走几针空白,看看趋势是不是一样

    提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表: 梯度洗脱,因为产物出峰早,但是可能还有别的杂质,如果等度的话,要么产物出峰很早,要么杂质不出峰

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