让我欢喜让我忧的ICP-MS

似水流年

2020/08/26

私聊

ICP-MS

我是从2012年开始接触到ICP-MS，到现在已接近有八年的时间了。在用ICP-MS分析样品的过程，也是我逐渐熟悉掌握仪器的过程，在这个过程中我尝到了酸甜苦辣各种滋味，一句话这是一个让我欢喜让我忧的过程。

2012年6月仪器厂家的工程师来我们检测中心给我们安装仪器Agilent 7700eICP-MS并进行了上机操作的培训。经过三天的培训，我们大提上对仪器的操作有了初步的了解。

工程师调节好仪器离开后，我们检测人员就自已试着操作机器，按着说明书小心谨慎地操作着仪器，生怕那里出现问题。开始还算比较顺利，后续的两个月中，在一次开机点火的操作中发现火焰发生偏转，接着机器出现了熄火。此时心中不免有一丝慌乱，按工程师的指导，检查雾化室与炬管之间的连接杆，检查排风是否打开，然后又一次尝试开机，刚点燃不久，发现火焰又一次偏离，熄火，再次检查，发现炬管被烧坏了，当时顿时郁闷了，一个炬管报价差不多要5000块大洋，如何向领导汇报，心中充满忧虑。好在仪器厂家和领导都很通情达理，没有过多的责备，因为在保修期内，仪器厂家的维修人员及时来到中心，对仪器进行全方位的检查，最后查明原因是排风设备的风速不稳定，仪器设备要求的排风量在8-10m/s,检测时发现有时风速达到了13 m/s造成点火，火焰偏离。

在2013年-2015年中我们连续用ICP-MS检测分析土壤样品2万多个，在检测过程中ICP-MS发挥了很大的优越性：

1、可以同时测定多种元素。

2、灵敏度高，检出限低。

3、选择性好，谱线干扰少。

4、线性范围宽。

在工作样品比较大时，表现出了超大的优越性。每天可以检测上百个样品。为保证我们中心顺利完成任务做出了巨大的贡献。我们按时按量完成了任务，我们工作小组受到了单位领导的表扬，每个工作人员心里都充满了成就感。我的心里也是甜丝丝的。

在这工作的两年中时不时会出现一些问题，有时因为更换不同厂家的氩气，氩气纯度不够点不着火，有时是工作环境的疏忽导致分子涡轮泵损坏，有时因为空调致冷效果不好导致仪器熄火等等，出现了问题就要不断地解决问题，随着问题的解决，仪器的使用也越来越熟练起来，仪器操作的过程也是经验积累的过程。总结近几年的操作经验我觉得上机操作时应注意以下几条：

1、消解后的土壤样品，上机前应保持澄清，避免污染堵塞进样系统。

2、仪器参数的优化选择

雾化器	MicroMist同心雾化器	雾化室	石英双通道
炬管	石英一体化	雾化室温度	2度
取样锥/截取锥	1.0/0.4mm(Ni)锥	载气流量	1.0L/min
高频发射功率	1550W	冷却气流量	15.0L/min
采样深度	10.0mm	辅助气流量	0.0L/min
样品提升量	0.4mL/min	样品提升时间	60s
稳定时间	30s	样品采集速率	0.1rps

3、内标的选择：铬选Sc45 、镉选 In115、铅选209Bi 、铜选Sc45、锌选Sc45做内标。上机时内标溶液的浓度适当调高，因为土壤样品的重金属含量比较高，基体比较复杂。我们用的内标液的浓度是500 ug/L

4、标准曲线的配制：准确吸取标准贮备溶液,用1%硝酸溶液依次配制0 、0.2 、1、5 、25、100 ug/L的系列混合标准溶液，此标准系列溶液可用于一般土壤样品重金属的检测。

4.1相关系数的检验：铅、镉、铬、铜、锌采用ICP—MS检测其测定曲线的相关系数∣r∣≥0.999。样品检测溶液的浓度在标准曲线的中间，当样品浓度高于标准曲线时，将样品进行适当稀释，当样品浓度位于标准曲线低点附近时，采取加大称样量，从而确保检测数据的可靠性。

4.2校准曲线在使用中，随着样品的测定过程，每测定20个样品加测校准曲线上中间浓度点并与原校准曲线相应的浓度点的测定值进行比较，校准曲线的偏离度不大于10%。

4.3校准曲线的使用：校准曲线不合格不使用，使用时不随意超出标准系列浓度范围，每天检测样品前重新配制曲线，不长期使用，不借用。

5、将仪器预热半小时，吸收10 ug/L 的调谐液对仪器进行调谐，达到分析的条件后，将内标管放进500 ug/L内标溶液，在内标液进入雾化室后方可进行样品测定。依次测定标准系列各点，然后测定样品空白、试样。样品分析时，至少做了5%平行双样。每次测定的平行双样结果在允许相对偏差30%以下，平行双样测定合格率在95%以上。

6、一般氧化物<2%、双电荷<3%、质量轴10%峰宽为0.6-0.8,都要有相应的控制指标。

7、上机时注意氩气的纯度，纯度不够，等离体会熄灭，通风系统排风量为8-10m/s,过大过小都不能正常点火。

8、检测过程中要注意锥、雾化器、炬管的清洁度。样品多时，注意进样一段时间后要及时清洗。

通过几年的仪器操作，我的感受颇深，要想更好的使用仪器，保证检测数据的准确性，我觉得平时应做到以下几点：

1、熟悉仪器的操作规程。

2、做好仪器的日常维护工作。

3、保证仪器正常使用的工作环境条件。

4、多阅读相关的文献资料，多借鉴同行成功的经验。

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