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安捷伦7900Cu，Zn信号突然升高

  • 是辉哥啊
    2020/08/29
    • 私聊

ICP-MS

  • 各位前辈们，我在用7900测量血清重金属，使用一套镍锥加不锈钢基座，上机样本中含有1%HNO3，每次上机时会先用蠕动泵0.1rps进5%HNO3清洗雾化室，最近在跑空白的时候发现同一管2%HNO3在检测过程中，Cu，Zn，Pb的信号值会突然升高，然后慢慢洗下来，但是比一开始高，以Cu最为严重，如下图。询问工程师回复说洗锥以及用2%HNO3冲洗，但均无改善，更换了铂锥三天后又出现了同样的问题，总结了一些可能的原因：

    1.在使用镍锥时学生把采样锥与截取锥放在一个容器里超声清洗了10分钟

    2.学生用5%HNO3把镍采样锥正反都擦了

    3.一开始询问工程师铂锥是否可以用不锈钢基座（不想拆离子透镜），工程师回答这款铂锥可以不用换，但发现铂锥的截取锥表面掉渣

    现在不知从哪个方面再排查原因，请各位前辈指导一下，非常感谢！

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  • 是辉哥啊

    第10楼2020/09/01

    谢谢，下次把Cu的同位素也加上试试，我们是在仪器预热和测完样本后，仪器在分析状态时把连接自动进样器的样本管和内标管放在装有5%HNO3的瓶子里，用蠕动泵引入冲洗，但不不建立序列分析这样

    timstoicpms(timstoicpms) 发表:半导体应用的7900机型 标配 黄铜基座+s型透镜；其余普通应用的7900 都是标配 不锈钢基座+x型透镜。所以你绝对是 x型透镜。

    安装 截取锥 有工具的，女士力气可能不足，找男士拧紧。

    即便酸度 5% 都不会出现 截取锥Cu基座掉渣，所以还是从其它方面排查。测Cu的时候，可以同时测 63Cu 与 65Cu，看看是不是 23Na40Ar对63Cu的影响。

    不过我们会在预热完毕后把内标管和样本管插进5%的HNO3中冲洗进样系统，这个应该不会进入炬管之后的采样锥和截取锥吧？

    —— 你是想 表达：测试完毕、熄火后，把进样管与内标管放入 硝酸中清洗？

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  • tuxlin

    第9楼2020/08/31

    应助达人

    你们用的什么级别HNO3与水。Cu Zn也是易污染的元素，看图中95Mo的计数也不低，再检查一下208Pb的计数是否也高。如果都很高的话就要检查一下酸的本底了。

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  • timstoicpms

    第8楼2020/08/31

    半导体应用的7900机型 标配 黄铜基座+s型透镜；其余普通应用的7900 都是标配 不锈钢基座+x型透镜。所以你绝对是 x型透镜。

    安装 截取锥 有工具的，女士力气可能不足，找男士拧紧。

    即便酸度 5% 都不会出现 截取锥Cu基座掉渣，所以还是从其它方面排查。测Cu的时候，可以同时测 63Cu 与 65Cu，看看是不是 23Na40Ar对63Cu的影响。

    不过我们会在预热完毕后把内标管和样本管插进5%的HNO3中冲洗进样系统，这个应该不会进入炬管之后的采样锥和截取锥吧？

    —— 你是想 表达：测试完毕、熄火后，把进样管与内标管放入 硝酸中清洗？

    是辉哥啊(Ins_d75103bd) 发表:谢谢！确定样本和内标溶液的酸度都是1%，询问工程师说是不锈钢导热不好，或者截取锥是用工具安装导致没有完全对准导致热量不能散发而导致掉渣；目前没有买新锥的打算；另外请问下如何看透镜是X透镜还是S透镜呢？

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  • 是辉哥啊

    第7楼2020/08/30

    不过我们会在预热完毕后把内标管和样本管插进5%的HNO3中冲洗进样系统，这个应该不会进入炬管之后的采样锥和截取锥吧？

    timstoicpms(timstoicpms) 发表:1.在使用镍锥时学生把采样锥与截取锥放在一个容器里超声清洗了10分钟

    —— 老外觉得双锥是消耗品，无所谓超声；但如果你经费有限，想省着用锥，最好还是不要搞超声。定期用显微镜观察锥孔，你会发现锥孔一圈有裂纹 残次，超声会加剧裂纹扩散。

    2.学生用5%HNO3把镍采样锥正反都擦了

    —— 及时用清水冲洗，就没事

    3.一开始询问工程师铂锥是否可以用不锈钢基座（不想拆离子透镜），工程师回答这款铂锥可以不用换，但发现铂锥的截取锥表面掉渣

    —— 如果你配的 铂金截取锥，是Cu基座Pt尖，那就必须换 额外的黄铜基座+ x透镜组；

    但安捷伦有卖 Ni基座Pt尖的截取锥，货号G8400-67202，可直接装在 标配的不锈钢基座+ x透镜组。

    如果 Cu基座Pt尖截取锥 的Cu基座都掉渣了，说明你上机溶液酸度太强了，绝对不止你所谓的 1% HNO3。

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  • 是辉哥啊

    第6楼2020/08/30

    谢谢！确定样本和内标溶液的酸度都是1%，询问工程师说是不锈钢导热不好，或者截取锥是用工具安装导致没有完全对准导致热量不能散发而导致掉渣；目前没有买新锥的打算；另外请问下如何看透镜是X透镜还是S透镜呢？

    timstoicpms(timstoicpms) 发表:1.在使用镍锥时学生把采样锥与截取锥放在一个容器里超声清洗了10分钟

    —— 老外觉得双锥是消耗品，无所谓超声；但如果你经费有限，想省着用锥，最好还是不要搞超声。定期用显微镜观察锥孔，你会发现锥孔一圈有裂纹 残次，超声会加剧裂纹扩散。

    2.学生用5%HNO3把镍采样锥正反都擦了

    —— 及时用清水冲洗，就没事

    3.一开始询问工程师铂锥是否可以用不锈钢基座（不想拆离子透镜），工程师回答这款铂锥可以不用换，但发现铂锥的截取锥表面掉渣

    —— 如果你配的 铂金截取锥，是Cu基座Pt尖，那就必须换 额外的黄铜基座+ x透镜组；

    但安捷伦有卖 Ni基座Pt尖的截取锥，货号G8400-67202，可直接装在 标配的不锈钢基座+ x透镜组。

    如果 Cu基座Pt尖截取锥 的Cu基座都掉渣了，说明你上机溶液酸度太强了，绝对不止你所谓的 1% HNO3。

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