一滴甘雨
第3楼2007/05/08
锰矿石中钙、镁的测定
为消除锰对络合滴定法测定钙、镁的干扰,应先用硝酸-氯酸钾将大量锰分离,溶液中残留的少量锰再用六次甲基四胺和铜试剂分离除去,滤液用EDTA滴定法测定钙和镁。
分析手续
称取0.5g试样,用王水分解,低温蒸发至近干,加入硝酸3~5毫升,再蒸发至近干。加入10~15mL硝酸、2g氯酸钾,盖上表皿并稍留空隙.加热至含水一氧化锰沉淀析出后,继续煮沸5~7min,以除去黄绿色气体(ClO2)。用水洗表皿及杯壁,用等体积水稀释,冷却。以致密滤纸过滤,10g/L硝酸溶液洗洗涤沉淀后弃去。滤液稀释至250毫升。
吸取滤液100mL(相当于0.16g试样),置于250mL烧杯中.加入1+1氨水8mL,加热。滴加200g/L氢氧化钾溶液至沉淀刚析出,再用盐酸溶解。加入200g/L六次甲基四胺溶液10~15mL,微沸,冷却。加入20g/L铜试剂溶液20mL,搅匀。将溶液连同沉淀移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,沉淀弃去。滤液供测定钙和镁用。