方法学验证方案如何设计？

表7-1验证内容和数据要求

I类：定量测定食品中农药含量。

II类：测量食品中农药降解化合物的分析方法，包括定量测定和限量试验。

III类：测量食品或农产品中农药性能特性的分析方法。

IV类：鉴别反应。

3.分析方法的有效性

分析方法的有效性只能在实验室中确认，所以圆满完成此类研究的文件也是判定方法是否适用于其用途的基本依据之一。现行的国标方法也不例外，同样也必须在实际使用条件下证明方法的适用性。

4.预验证

预验证系指在正式验证前进行的试验，目的是收集证据，以初步证实该检验方法可以达到预期要求，预验证主要用于自行开发的分析方法试验，对于引进的分析方法，可参照原供户方法验证报告直接进行验证。自行开发的分析方法通常要经历三个步骤：

（1）参照文献设计方法，此时可能有不只一种方案或设想；

（2）进行预验证，优化筛选实验条件，制定验证草案。

（3）方法一旦初步确定，根据草案进行正式验证，提交验证报告，完成检验方法评审，决定这一方法是否可用。

一个检验方法的开发要获得成功，预验证中最重要的内容是该方法的专属性及准确度测定。完成这两项工作后，需进行评审，如满足要求，可进行简单的线性和范围试验，以确定方法最终验证的范围，此时根据验证方案的确定来判断方法类型，确定验证方案，制定验证草案，然后严格遵循验证草案实施验证；如不满足要求，则应重新设计检验方法后再次进行验证。