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工业废气中苯并芘

轶辰

2020/09/24
加减乘除

1. 工业废气中苯并芘

1.1. 方法描述

方法依据为HJ/T 40-1999 固定污染源排气中苯并(a)芘的测定高效液相色谱法，采样介质为无胶滤筒，前处理为索式提取，溶剂为环己烷。本方法采样体积为1m3，仅应用于工业废气有组织排放废气的测试。

1.2. 标准上操作步骤

1. 提取：索式提取，80mL环己烷，置于95℃以上水浴，连续回流6h，冷却备用。

2. 净化：5g弗罗里硅土用环己烷均浆后自制层析柱，从层析柱上端加入试样后，用20-40mL环己烷分三次清洗索式提取器，合并加入层析柱。用二氯甲烷：丙酮=4:1混合溶剂20mL洗脱。

3. 浓缩：于60-70℃水浴上K-D浓缩至小于1mL，用丙酮定容1mL待测。

1.3. 前处理步骤

本方法操作步骤繁复，因而本实验使用方法偏离程序以提高效率。

1. 提取部分

（1）索式提取

操作步骤与标准完全一致。注意事项如下：

A. 水浴温度：环己烷沸点80℃，若要回流顺畅，水浴温度基本设置在100℃左右，此时注意水浴温度很高，操作时切记小心高温水蒸汽烫伤。冬天时需要用保温材料（常用包装外包样品时用的发泡塑料卷）将索式提取的溶剂蒸汽管路包裹起来，否则回流效率很低。

B. 回流时间：标准为6h，一般很难做到，实验室已采购一个电源定时器，可解决这一问题。另一方法为回流过夜，但需要将水浴锅所有泄漏蒸汽的位置用发泡塑料卷封堵，否则水浴锅中水量很难支持运行，导致水浴锅干烧，造成事故。

C. 由于高温水浴产生大量蒸汽，在冷凝管部分会有大量冷凝水沿着外壁流下。因此经高温水浴处理的样品溶液，必须经过无水硫酸钠脱水。

D. 索式提取管和平底烧瓶用前需用溶剂（丙酮）清洗干净，可使用分析纯。

（2）微波萃取

此为方法偏离程序，依据来源为EPA 3546 MICROWAVE EXTRACTION，使用金属组CEM 高通量微波消解仪最高40样/批次。操作步骤如下：

1. 用有机溶剂环己烷：丙酮=1:1清洗消解罐。

2. 将滤筒竖直放入消解罐，用玻璃棒推至底部，加入环己烷：丙酮=1:1，用量以液面高于消解罐内滤筒即可，一般为25-30mL，盖上密封组件并拧紧。

3. 对称放入消解仪中转盘，打开仪器电源，待自检结束后，调取“用户字典”中名称为BAP的方法，根据样品数量，修改所需功率后，点击运行即可。设定萃取程序为100℃，萃取60min。

4. 取出消解罐，打开密封组件，将萃取液倒入平底烧瓶中，于40℃水浴上旋蒸至1-2mL。（循环冷凝水温度设定-5~0℃即可）。

注意事项：

A. 为避免荧光检测器干扰，此处溶剂均为色谱纯。

B. 滤筒竖直放入，方便前处理后取出，若横向折叠放入，则溶剂萃取后体积膨胀导致紧贴消解罐内壁，不易取出。

C. 切记：萃取溶剂必须加入一定量的极性溶剂，否则萃取溶剂无法吸收微波而被加热，导致微波消解仪的磁控管损坏。

D. 样品需对称放置，保证加热均匀。仪器设有400W、800W和1600W三档功率，一般10样及以下使用400W、20样及以下使用800W，20样以上使用1600W。消解仪为全自动设备，运行后自行降温。

E. 微波萃取不引入水分，故萃取液可不经脱水步骤，直接旋蒸浓缩。

2. 净化部分

实验室目前使用的是商品化SPE小柱，本实验以500mg/6mL 弗罗里硅土柱代替层析柱。操作步骤如下：

(1) 活化：以5mL左右环己烷（大约是SPE柱一管的量）活化SPE柱，待弗罗里硅土柱床即将暴露出液面时，关闭固相萃取装置阀开关。

(2) 上样：以巴斯德吸管将浓缩后的样品溶液加入SPE柱，用环己烷1-2mL润洗平底烧瓶2次，转移润洗液至SPE柱内，打开阀开关，待样品溶液全部通过SPE柱后，用环己烷淋洗，用量大约吸管两管（主要目的将沾在SPE柱内壁的样品洗入弗罗里硅土填料，故用量没有精密体积要求）。打开真空水泵，抽干弗罗里硅土柱。

(3) 洗脱：以二氯甲烷将苯并芘从弗罗里硅土中洗脱出来，收集10mL洗脱液至收集管中。（收集管可选带刻度的10mL离心管，为避免洗脱液损失，可用聚四氟乙烯导管连接收集管与SPE小柱）

注意事项：弗罗里硅土柱必须密封保存，打开包装未用的小柱一定要装入自封袋中。否则其吸附活性会因受潮而迅速下降。

3. 浓缩部分

K-D浓缩虽回收率较高，但效率太低，实验室使用氮吹浓缩。考虑净化步骤的洗脱液体积较小，推荐使用15管的小型氮吹仪。操作步骤：

(1) 开机设定温度40度后，打开氮气钢瓶分压表至偏转最小刻度即可。

(2) 将对应位置上方的针管压下，打开气体流路。旋开流量表下方流量控制旋钮，调整到适当流量即可。

(3) 苯并芘沸点较高，样品溶液可直接氮吹至近干，最后用甲醇定容1mL，巴斯德吸管吸出，用针式过滤器过滤至进样瓶中待测。

注意事项：二氯甲烷与甲醇的溶解性不同，甲醇定容时可能发生浑浊、析出不溶物等情况，过滤即可。

1.4. 色谱分析注意事项

1. 标准上以荧光检测器检测，因其定性能力较差，实验室目前使用二极管阵列检测器与荧光检测器串联检测，当检出较高浓度苯并芘时，用苯并芘的紫外光谱配合保留时间定性。

2. 荧光检测器灵敏度相当高，满量程大约3ppm即检测器饱和，当样品试样浓度较高时，可大比例稀释后进样。尤其注意类似沥青和碳素等加工企业废气，一般苯并芘含量较高。

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Ins_b2641527

第1楼2021/06/15

我这环境温度26°，环己烷水浴100°一点回流迹象都没有

0

峰巅原学家

第2楼2023/01/11

请教一下，索氏提取做了只有50%回收率，可能体系气密性不好导致有一定量苯并芘流失（提取6小时之后80ml环己烷感觉少了一些但不是很多，具体少了多少没有测量），除此之外还有什么可能影响回收率需要注意的。

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