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【求助】FID,柱温低于待测物质沸点时出峰,这可能吗?

气相色谱(GC)

  • Shimadzu GC-14B FID,3m×2mm内径不锈钢填充柱,填料为PEG-HT(最高使用温度300度,比PEG-20M最高使用温度高70度)。分析8炭的2-辛醇标样,2-辛醇沸点为179度。程序升温:(1)50——5min——50——10度/min——200——10min——200;(2)0——5min——50——5度/min——200——10min——200。注射温度/检测器温度=200度。进样量 0.2微升
    分析结果:(1)8.595min 出了一个平头峰,计算对应柱温为86度;(2)9.617min出了一个平头峰,计算对应柱温为73度。两次重复进样,只是升温速度不同,每次进样只有一个峰,无疑应该是2-辛醇的峰。疑问的是在柱温低于2-辛醇沸点大约100度的时候就出峰完毕,这种现象正常吗?我一直认为虽然待测物的出峰顺序可能并不完全按照沸点的高低,还跟柱子极性,待测物与柱子的相互作用强弱有关。但是必须保证柱温高于待测物沸点,待测样品才能完全洗脱,否则就会有待测物残留在柱子中。
    我在用HP 6890 HPGC的时候也遇到过这样的问题。各位高手帮忙解答一下我的疑问。这属于正常现象还是我的操作或者色谱有什么问题?多谢答疑解惑!
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  • 吃饱不饿

    第1楼2007/03/12

    低于沸点也能出峰

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  • zhchty

    第2楼2007/03/12

    具体解释一下原理什么的可以吗?多谢了

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  • 精灵鼠老弟

    第3楼2007/03/12

    因为有大量的载气存在,待测物质在低于沸点时就汽化了.

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  • guohua

    第4楼2007/03/12

    非常正常,有许多方法都是这么定的。

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  • zhchty

    第5楼2007/03/12

    嗯,多谢了。属于正常现象就行。
    不过原理还是不明白,哪位帮解释下原理就更完满了。

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  • zhz6688

    第6楼2007/03/12

    应助达人

    从沸点的理论看是不能出峰的,但有载气的运动,从机械能的角度看它是可以出峰的,不知这样解释可否.

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  • diamond

    第7楼2007/03/12

    楼主不妨拿杯水倒在地上,看看过几天地上会不会干?液体转变成气体不一定都是靠沸腾的,也可以通过蒸发途径。色谱柱内气液两相不平衡(基本上不会达到平衡,因为载气是纯净且不断通入的),导致液相气相扩散。那杯水的例子也就是这个道理。

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  • 蒙哥麻利

    第8楼2007/03/12

    是这个道理,平头峰可能是浓度太大了.

    diamond 发表:楼主不妨拿杯水倒在地上,看看过几天地上会不会干?液体转变成气体不一定都是靠沸腾的,也可以通过蒸发途径。色谱柱内气液两相不平衡(基本上不会达到平衡,因为载气是纯净且不断通入的),导致液相气相扩散。那杯水的例子也就是这个道理。

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  • 笨笨

    第9楼2007/03/12

    估计应该是七楼这个道理,没深究过。不过我的柱温倒是经常比组分的沸点低,曾试过提高温度,对这此组分也没多大的改善。我想应该是看哪些作用力起关键作用吧,反正沸点的作用不是唯一的。

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  • zhchty

    第10楼2007/03/13

    嗯。是这个道理。又学到东西了。太谢谢大家了。

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