气相色谱(GC)
yifan1117
第1楼2020/09/29
确定是同一样品?是不是泄漏?
xiao-jin
第2楼2020/09/29
没有明白楼主所说的“开机时间”是指的什么时间?请楼主把仪器情况再介绍详细点,以便于得到大家的帮助。
gaoduanyin
第3楼2020/09/29
比如色谱仪运行1个小时和运行5个小时进样,得到的保留时间不同,差了0.5分钟
xiaogumd11
第4楼2020/09/29
楼主表达的没有看懂,你说的是运行时间吗?还是说机器开的越久有时间漂移?仪器的保留时间在一定时间内漂移是正常的
dadgoh
第5楼2020/09/29
检查一下这两个时段的载气总压是否变化,有可能气源压力变化了。
安平
第6楼2020/09/29
详细说说具体分析条件为好。什么样品?什么柱子?如果分析结果与开机时间相关,那么需要怀疑一下载气是否不良吹扫流量受柱压力限制,如果进样口压力低,吹扫流量需要降低。
第7楼2020/09/29
色谱柱具体尺寸规格说一下为好
lhl
第8楼2020/09/29
1 首先看一下1小时和5小时各自重复进样几次的重复性如何。2 柱子老化不够、长期低温通载气导致其杂质富集在柱子上都有可能影响出峰的时间。3 另外还可以考虑一下使用柱子的极性,最低使用温度以及使用程序升温条件。使用温度应该在柱子要求的温度条件范围以内,否则可能出现时间变化。当进样口压力过低(尤其是使用大口径毛细柱时),吹扫如果不改小,报泄漏是有可能的。一般来说,进样口压力(kpa)应该大于吹扫流量 (mL/min)的5倍以上。即,如果吹扫流量使用3mL/min,进样口压力至少15kpa以上。
第9楼2020/10/01
请问楼主的进样方式是什么?另外仪器运行一小时与运行五小时的保留时间会滞后0.5分,那么运行时间再长呢,保留时间是否又会变化?楼主所进样品是什么?
xx_dxd_xx
第10楼2020/10/02
柱前压确实不能太低,低于10KPa会出问题。你如果用大口径柱子,流速1mL肯定是太低了。你的柱子具体规格要写清楚。至于时间会变,肯定是没有完全平衡的问题,正常开机要通气5~10分钟等空气全部排出去才能加热,加热后至少等20分钟才能稳定。一开机就想做样肯定是不行的。
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