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开机时间越长,峰出现的晚

  • gaoduanyin
    2020/09/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 新买的的岛津色谱,色谱仪运行1个小时进样与运行5个小时进样,保留时间向后移,峰出现的晚。峰正常出,柱入口压力,柱流量等等分析条件都是一样的,并且稳定,膜厚0.25,是不是这种色谱柱不适合分析我的这种样品?

    还有柱流量设定1ml左右,入口压力在10kpa以下,运行一段时间吹扫流量会变成0(不知道是不是真的泄露),把柱流量设定1.5ml,入口压力为10.6kpa,吹扫流量就正常,难道柱入口压力不能太低吗?
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  • yifan1117

    第1楼2020/09/29

    确定是同一样品?是不是泄漏?

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  • xiao-jin

    第2楼2020/09/29

    没有明白楼主所说的“开机时间”是指的什么时间?请楼主把仪器情况再介绍详细点,以便于得到大家的帮助。

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  • gaoduanyin

    第3楼2020/09/29

    比如色谱仪运行1个小时和运行5个小时进样,得到的保留时间不同,差了0.5分钟

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:没有明白楼主所说的“开机时间”是指的什么时间?请楼主把仪器情况再介绍详细点,以便于得到大家的帮助。

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  • xiaogumd11

    第4楼2020/09/29

    应助达人

    楼主表达的没有看懂,你说的是运行时间吗?还是说机器开的越久有时间漂移?仪器的保留时间在一定时间内漂移是正常的

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  • dadgoh

    第5楼2020/09/29

    应助达人

    检查一下这两个时段的载气总压是否变化,有可能气源压力变化了。

    gaoduanyin(Ins_33b7da20) 发表:比如色谱仪运行1个小时和运行5个小时进样,得到的保留时间不同,差了0.5分钟

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  • 安平

    第6楼2020/09/29

    应助达人

    详细说说具体分析条件为好。什么样品?
    什么柱子?


    如果分析结果与开机时间相关,那么需要怀疑一下载气是否不良


    吹扫流量受柱压力限制,如果进样口压力低,吹扫流量需要降低。

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  • 安平

    第7楼2020/09/29

    应助达人

    色谱柱具体尺寸规格说一下为好

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  • lhl

    第8楼2020/09/29

    应助达人

    1 首先看一下1小时和5小时各自重复进样几次的重复性如何。
    2 柱子老化不够、长期低温通载气导致其杂质富集在柱子上都有可能影响出峰的时间。

    3 另外还可以考虑一下使用柱子的极性,最低使用温度以及使用程序升温条件。使用温度应该在柱子要求的温度条件范围以内,否则可能出现时间变化。

    当进样口压力过低(尤其是使用大口径毛细柱时),吹扫如果不改小,报泄漏是有可能的。一般来说,进样口压力(kpa)应该大于吹扫流量 (mL/min)的5倍以上。即,如果吹扫流量使用3mL/min,进样口压力至少15kpa以上。

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  • xiao-jin

    第9楼2020/10/01

    请问楼主的进样方式是什么?另外仪器运行一小时与运行五小时的保留时间会滞后0.5分,那么运行时间再长呢,保留时间是否又会变化?楼主所进样品是什么?

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  • xx_dxd_xx

    第10楼2020/10/02

    柱前压确实不能太低,低于10KPa会出问题。你如果用大口径柱子,流速1mL肯定是太低了。你的柱子具体规格要写清楚。至于时间会变,肯定是没有完全平衡的问题,正常开机要通气5~10分钟等空气全部排出去才能加热,加热后至少等20分钟才能稳定。一开机就想做样肯定是不行的。

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