自己做过的实验

huacai

2020/09/29

私聊

水质检测

自己做过的实验

翻看自己以前做的些实验记录，因为是个人记录，也是一时性起的探索性实验，并无计划性，加之实验室条件有限，只能现场有什么用什么。所以很不完善。有个实验一直惦记着。当时因为前线生产过程中出现一些问题（涉密不细述）。做了一些实验，分享一下。

一、溶解实验

取两份油样各100mL。第一份19℃室温下分次逐渐加入待溶解的固体样品20g，隔夜还有少量未溶。加入转子进行搅拌后溶解又加6g待溶固体样品，因转子温度升高，所以溶解度加大。不能准确控温，所以不能获知准确溶解度。第二份19℃室温下一次性加入待溶解的固体样品20g，摇晃后，仍有约0.5~1g未能溶解。60小时后溶解完全，但发现室温已升到20.5℃。所以第二份样也不能获知准确溶解度。但已可知道在20℃下溶解度大于20%。那么在工况条件下（〉30℃）溶解度可能更大些。

二、熔化实验

将待溶解的固体样品放入铝质盒内加热到约60℃样品熔化，然后约80℃时取离热源自然降温，到60℃左右铝盒边缘可见有固体析出。因为用的温度计量的，且不能准确控温，加之铝盒内各部位温度并不均匀，所以都是大约数。但从此可知此固体样品含C30以下烃类。

三、水相实验

取了各分离环节的水样样品，是想考察有没有或者有多少油品进入到水相。各点的水样各取500mL分别加入进行萃取三次再称重。下表是所得数据记录。

烧杯号	水样	空烧杯g	萃取剂	萃取后g	60℃0.5h，g	萃油量g	g/L
2	SCFL	41.48	氯仿	42.53	42.51	1.03	2.06
6	SCFL	42.35	石油醚	42.55	42.55	0.2	0.4
7	SCFL	44.91	氯仿	45.49	45.47	0.56	1.12
1	SCWS	34.56	石油醚	34.86	34.84	0.28	0.56
5	SCWS	35.56	氯仿	36.11	36.11	0.55	1.1
3	YLFL	40.83	氯仿	41.6	41.59	0.76	1.52
4	YLFL	40.58	石油醚	40.84	40.85	0.27	0.54

石油醚和氯仿两种萃取剂都可萃取极性低的有机质，但两萃取剂能萃取的物质仍有不同。从结果可以看出，石油醚萃取的是油量明显少于氯仿萃取的油量。实验中也可看到石油醚萃取时溶液水相比较混浊，而氯仿萃取时溶液水相比较清透。说明氯仿萃取能力大于石油醚（当时的照片一时找不到，以后找再补上）。另一方面从生产上分析说明在每一级油水分离时水相都有相当油量进入水相。

四、欠缺

第一应直接对固体样品进行进一步质谱分析，确定成分。

第二还应当将萃取的样品进行色谱或色质分析，获取一些新的相关信息，便于进一步分析也未可知。