GCMS做PAH，日内灵敏度逐渐下降

Edlla1043

2020/11/18

私聊

气质联用（GCMS）

5972-6890N安捷伦气质，分析多环芳烃

11月13日新搬入的二手GCMS

每天进同样浓度的标准样品，各PAH的峰丰度逐渐下降，如下所示

11月14日，进样8次，RSD范围为10%-31%，平均21%

11月16日，进样3次，RSD范围为2%-16%，平均6%

11月17日，进样7次，RSD范围为6%-20%，平均15%

求问各位老师，是什么原因呢？

另外，11月13日机器安装好后，调谐结果正常，电子倍增器电压为1953

但是，第一针进样测试时，进样口忘记升温了，大约是室温下进的样。。不过第二针开始就改了

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JOE HUI

第1楼2020/11/18

应助达人

每天进同样浓度的标准样品，浓度多大，一般首先检查下进样系统，看是否需要维护，再看下仪器测试结果波动

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通标小菜鸟

第2楼2020/11/18

应助达人

二手仪器，型号已经很老了，电压1953已经蛮高了，离子源啥的需要深度维护一下，其他进样口衬管、隔垫啥的也要更换

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敏好

第3楼2020/11/18

更换衬管或使用超高惰性衬管

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砂锅粥

第4楼2020/11/18

应助达人

楼主并没有提供灵敏度和丰度的数据。无法分析。请楼主提供灵敏度数据。

RSD是稳定性的数据。

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m3336169

第5楼2020/11/18

多环芳烃虽然本来稳定，但是因为粘度大，沸程宽，所以一般不好做。但是可以针对性进行一些参数优化：1、提高进样口温度计，300℃以上；2、使用高惰性衬管，安家使用5190-2293是可行的；3、针对高温区的物质拖尾，提高传输线温度320℃，提高离子源温度330℃-350℃。

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天青色烟雨

第6楼2020/11/18

应助达人

调整调整方法看看

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Edlla1043

第7楼2020/11/18

感谢各位老师的回复！

当时仪器搬入后，只换了衬管。

开始使用这台机器时，就想先看看仪器出峰情况是否稳定，所以就一直进同一浓度的标样，还没有做标曲，所以还没有计算灵敏度。

以下为各PAH的丰度数据

文件名	FR	Pyr	Pyr-d10	BcFE	BaA	Chr	BbF	BkF	BeP	BaP	BaP-d12	IDP	DBA	BgPe
浓度(mg/L)	0.02	0.01	0.0644	0.055	0.01	0.01	0.02	0.01	0.1	0.01	0.0668	0.01	0.02	0.02
20201114-0.2-1	28594	33460	15122	48016	10409	13094	19488	12230	114586	13389	22818	4459	11185	18928
20201114-0.2-2	26305	30963	14117	43213	8764	10593	16876	10855	100547	12913	19755	3842	8426	15627
20201114-0.2-3	25276	28830	13579	40734	8118	11685	15286	11009	93582	13857	17530	3533	6826	13119
20201114-0.2-4	24619	27157	12600	37961	7490	9906	13988	8783	87380	12229	16734	3436	7998	12787
20201114-0.2-5	21437	23972	10652	32643	6232	7896	10802	8366	66920	7312	12483	3681	6462	9688
20201114-0.2-6	20726	23938	11016	31533	5900	8108	11247	6949	67007	12150	12622	3486	6385	8790
20201114-0.2-7	21883	26011	11838	33443	5738	7302	10943	6836	67865	8784	13352	3820	5900	9727
20201114-0.2-8	20913	23786	10922	30025	5315	7422	10534	7063	59551	7258	11215	3252	4655	7881
RSD	12%	13%	13%	17%	24%	23%	24%	23%	24%	25%	26%	10%	27%	31%
20201116-0.2-1	21097	10971	23340	31114	5857	7921	10933	7183	68702	10320	12666	3423	7238	9017
20201116-0.2-2	21078	10988	24503	31481	5802	8056	11313	6726	66875	8708	12622	3569	5666	9380
20201116-0.2-3	19794	10405	22048	28975	5050	6798	10888	6525	62340	8231	12151	3353	7865	8956
RSD	4%	3%	5%	4%	8%	9%	2%	5%	5%	12%	2%	3%	16%	3%
20201117-0.2-1	47890	25066	54236	68154	11987	18021	21949	15145	123926	18837	23446	4804	11445	14032
20201117-0.2-2	44564	22844	49247	63374	10565	14640	19295	12411	113656	15309	21490	4503	10655	13672
20201117-0.2-3	38732	19720	45467	56837	9509	12514	17709	10688	98194	14857	18352	4923	8131	11574
20201117-0.2-4	33279	17253	37231	45947	7949	11183	14181	9091	85117	11675	15826	4762	7706	11074
20201117-0.2-5	35564	18621	39213	50212	8530	12695	15400	9458	90342	14124	17946	4773	9577	11467
20201117-0.2-6	35493	17882	39426	48172	7939	11521	14159	9386	82714	14168	17168	4345	7832	10837
20201117-0.2-7	32785	16853	36592	45272	8008	11411	15947	10349	86678	13287	16870	4904	8445	10966
RSD	15%	16%	16%	17%	17%	19%	17%	20%	16%	15%	15%	5%	16%	11%

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Edlla1043

第8楼2020/11/18

谢谢老师的回复！

1. 现在的进样口温度为300℃

2. 使用的衬管就是您说的5190-2293

3. 现在的传输线温度和离子源温度是300℃和280℃，完了试一试改变温度
m3336169(m3336169) 发表:多环芳烃虽然本来稳定，但是因为粘度大，沸程宽，所以一般不好做。但是可以针对性进行一些参数优化：1、提高进样口温度计，300℃以上；2、使用高惰性衬管，安家使用5190-2293是可行的；3、针对高温区的物质拖尾，提高传输线温度320℃，提高离子源温度330℃-350℃。

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Edlla1043

第9楼2020/11/18

现在丰度开始上下波动了，或许是机器开始变稳定了？

请问各位老师，如何更新柱子信息呢？

我在柱子直径处填写250，它总会自动变成整百数，即300。最高温度也是这样的情况，输入325后会自动变成300

实际是长度为40m，直径250μm，涂层厚度0.25μm，最高温度325度的柱子，但现在只能分别写为40，300，0.25，400

求问，这样会对测定及柱子有损伤吗？

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lhl

第10楼2020/11/18

应助达人

自动改参数感觉有些奇怪，不过只要注意实际使用柱温不要超过最高温度就不会损坏的。
Edlla1043(Ins_e3a3c290) 发表:现在丰度开始上下波动了，或许是机器开始变稳定了？

请问各位老师，如何更新柱子信息呢？

我在柱子直径处填写250，它总会自动变成整百数，即300。最高温度也是这样的情况，输入325后会自动变成300

实际是长度为40m，直径250μm，涂层厚度0.25μm，最高温度325度的柱子，但现在只能分别写为40，300，0.25，400

求问，这样会对测定及柱子有损伤吗？