求助hj834样品的净化方式，没有凝胶色谱，大家都采用什么方式来净化。

应助达人

1，不同的目标组分要分不同的净化方式进行，就如你所说的，酚类化合物与其他目标物都需要检测时，一个样品应同时做两个样品，同时提取，一份硅胶净化，一份硅酸镁净化，酚类化合物要衍生的，衍生方法在附录里。其实土壤也可以不净化直接上机，但是要注意需要高频率的维护进样口。

2，旋蒸和氮吹都可以，但是旋蒸要注意水温不要超过40℃，试过38℃挺好的，回收率比较满意；氮吹要注意氮气流量不应过大，防止目标组分损失。你的回收率50-70%也是可以接受的了。

3，酚类比较不好做，酚类化合物建议衍生后上机。834中只有一个硝基苯，你是不是想说硝基酚？还是硝基苯胺类？3-硝基苯胺的离子碎片中好像没有44这个离子，如果你的谱图中44离子一直很高，那你要考虑一下是不是载气中有二氧化碳，或者仪器有漏气点

应助达人

1、很少真的去做净化这一步的，就算做也就用硅酸镁小柱净化一下，凝胶色谱净化没做过；
2、替代物回收率只要满足标准要求即可，要想提高回收率可以采用KD浓缩的方法，氮吹损失会比较大，还有旋蒸，步骤越多损失越大；
3、采用SIM模式或者择优选择定量定性离子

1， 我也是在35-40度做旋蒸，但是有时候样品里低沸点物质多了还是会出现爆沸现象。旋蒸完后再上氮吹。想问一下你们是直接氮吹吗？不经过旋转蒸发这一步，直接氮吹处理时间比较长吧。因为直接旋蒸没办法定到1ml.

2仪器不漏气，我说的定量离子被覆盖是指有定量离子，但是也有很多杂峰离子，定量离子在低浓度时不明显，但是有。特别是几种硝基苯胺类。

3.酚类没有衍生，标准曲线跑的还可以，不过灵敏度比其他物质低一些。

4，你说的很对，进样口的衬管很柱子需要定期维护，不然硝基苯类和酚类就会峰行变差，分叉等。