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顶空进样重复性求助老师们

  • 小怪兽拳打奥特曼
    2020/11/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位老师们,做了将近1个月的实验,可重复性很差,做盲样做不出来,现将情况说明如下,请老师们帮忙!

    名称:水中三氯甲烷、四氯化碳顶空进样法

    仪器设备及条件:

    气相:agilent 8860 进样口200度 分流比20:1 柱温40度2min,再6度升至80度 检测器ECD 300度 尾吹30ml/min

    HP-5:30*0.25*0.25 流速2.5ml/min 恒流 线速度 48.49cm/sec

    顶空: 7697A 70度恒温20min 90度定量环 110度传输线 进样时间0.5min 填充压力15psi





    这是以上条件做出来的数据,按照此条件峰完全分得开,就是数据不好,怀疑过系统污染问题,我先卸下顶空,液体直接进样,GC方面RSD很好<1%,可以确定问题出现在顶空,之后我将所有温度升高烘烤系统,然后进纯空气空白,三氯甲烷、四氯化碳空白干扰很少,可以确定不存在污染,但发现空气峰的重复性不是很好,于是就怀疑仪器存在微量泄露,做过顶空泄漏测试也通过,现在不知道咋办?有没有老师出现过类似的问题,望指点迷津。我们用的百岁山,所以水不存在问题。

    我们还做了其他方面的工作:以上的衬管是安捷伦磨砂的顶空专用小口径惰性不分流衬管,所以最大分流比设20:1,由于定量环为1mL,进样量太大了,流速1.0ml/min出现平头峰,所以流速2.5ml/min就正常了,然后我们又更换了专用分流衬管(大口径),分流比50:1同时尾吹调到了55,减少死体积,做出来的数据也不是太好。以上是所有情况,小弟实在想不出怎么解决,请老师们帮帮忙。
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  • zyl3367898

    第17楼2020/12/05

    应助达人

    是不是手动进样不熟练造成的。

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  • yfytap

    第16楼2020/12/05

    用shimadzu的2014c,重复性很差。前面的半自动顶空一直有问题,卸掉后,只用顶空的加热炉,50ul进样器手动进样,线性也不好,重复性差。求指导。

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  • zyl3367898

    第15楼2020/12/01

    应助达人

    三氯甲烷、四氯化碳很难做,多看看文献。

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  • langyabeilei

    第14楼2020/11/30

    应助达人

    2ppb的,不好做的。平行性不错的,依据的什么标准,看看标准上的回收率吧!另外注意分析一个样品后记得进一个空白防止交叉污染。

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  • 小怪兽拳打奥特曼

    第13楼2020/11/29

    谢谢

    安平(byron1111) 发表:顶空内部的进样阀磨损或者阀位置发生偏差,用户自己是难以处理的,建议报修

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