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水浴消解原子荧光法测定土壤中的砷真的可靠吗？

  • 木子忧郁
    2020/11/30
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 最近发现土壤中的砷用王水水浴消解和微波消解结果不一致，砷含量小于20μg/kg的土壤两种消解方法结果还可以接受，水浴的偏低一点。但是砷含量超过100μg/kg的土壤样品，水浴的结果远远低于微波消解的结果，不到50%。水浴的是国标GB/T 20105.2-2008，微波消解的标准有HJ 680-2013和HJ 803-2016。通过实验发现，测定结果跟使用何种仪器（原子荧光或ICP-MS）没有区别，样品水浴消解后分别用原子荧光和ICP-MS测定结果一致，样品微波消解后分别用原子荧光和ICP-MS测定结果一致。这样看来，问题就出在前处理上，水浴是否能够真正的把土壤里的砷消解出来存在很大疑问？

    补充一点：土壤标准物质用王水水浴和微波消解都可以做到标准值，实际样品就是水浴的偏低很多。样品也达到了100目的粒度
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  • sdlzkw007

    第1楼2020/11/30

    应助达人

    国标GB/T 20105.2-2008的消解用酸不清楚，HJ 680-2013和HJ 803-2016都是使用王水提取，强度足够，本底比较难以控制

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  • 木子忧郁

    第2楼2020/11/30

    都是用的王水

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:国标GB/T 20105.2-2008的消解用酸不清楚，HJ 680-2013和HJ 803-2016都是使用王水提取，强度足够，本底比较难以控制

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  • sdlzkw007

    第3楼2020/12/01

    应助达人

    根据盐酸和硝酸的沸点推测，王水的沸点是高于水的沸点的，也就是说水浴加热王水消解强度不够。

    木子忧郁(v2738912) 发表: 都是用的王水

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  • qq250083771

    第4楼2020/12/01

    应助达人

    水浴两小时 中间摇动一次
    问题不大

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  • 木子忧郁

    第5楼2020/12/01

    就是这样完全按国标来操作的

    qq250083771(qq250083771) 发表:水浴两小时 中间摇动一次
    问题不大

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  • yhyao1985

    第6楼2020/12/01

    试试纯王水，不参水

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  • 化学潜行者

    第7楼2020/12/03

    砷含量小于20μg/kg的土壤基本能做准，大的没试过，大的要稀释很多倍了，你酸都不一样了，稀释前读的不一样很正常，你稀释后试试

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  • 迷宫H

    第8楼2021/03/11

    应助达人

    ICP-MS在王水体系下测75As真的不怕40Ar +35Cl的多原子干扰么？

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