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关于原子荧光-汞样品空白高的问题

  • Insp_bc95e712
    2020/12/18
    • 私聊

原子荧光光谱（AFS）

  • 请教各位老师，本人在使用AFS测定样品空白时发现，样品空白（即是王水水浴后定容）比载流高了300的强度，这是偶尔会有的情况，但最近越来越频繁。相同条件下（电流15，负高压230）我进行了如下排查：

    1、进空气的本底强度大概在300，然后进5%HCL，得到的强度也在300左右，再进1+1王水（1ml王水定容至10ml进样），得到的强度320左右。到这一步没有太大的问题。

    2、器皿的情况，本人用50%的硝酸进行浸泡过夜，于次日用纯水洗净烘干后进行试验。

    3、前处理的问题：一，本人用王水直接进样（参考第一条）;二，王水经水浴后进样，发现强度到了500多；三，不加任何东西的纯水水浴后进样，强度300左右；四，同批次的5%盐酸，5%硝酸进样，强度无太大变化。

    经排查发现水浴后的王水强度变高了，一同消解的平行样结果也是参差不齐，重复性非常差，甚至一个比样品空白大，一个比样品空白小。消解的标样往往也会偏大许多（若标样不进行消解，会在正常范围）

    再有就是有时候王水消解后的空白强度是比较正常的，就300、400左右。偶会会发现样品空白出现超高的现象。所以比较疑惑自己哪一步出现了问题，烦请各位指正。

    参考标准：HJ 694-2014
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    +关注 私聊

  • wangjunyu

    第1楼2020/12/19

    应助工程师

    按照你这个描述你的酸和试剂关系应该都不大，就是偶发出现，样品空白通过水浴以后变高了，你可以重点检查一下器皿的问题，第一就是你水浴用的试管和进样器上的试管。都需要重点排查

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    +关注 私聊

  • Ins_38479d11

    第2楼2023/06/28

    最近我做土壤总汞也发现这个问题，王水消解后的试样和空白响应值都高。进5%硝酸和5%盐酸载液都没问题（排除了酸和试剂的问题），强度都在300左右。为了排除仪器管路我进了几针空气强度也是300左右。唯独一进含王水的样品响应值和强度就高的离谱。后来我直接进了1+1王水强度也是有问题都能测出汞含量。（不科学硝酸和盐酸都用的是同一瓶，配置载液没问题配成王水就能检出汞。。。

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