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L-羟脯氨酸

huanwang

2020/11/30

乳制品检测

最近在用SN/T 3929-2014做L-羟脯氨酸，有老师做过吗？想请教一下。谢谢

奶粉、蛋白粉

称取0.5g±0.05g试样于30mL水解管中，依次加入40μL内标溶液，10mL6mol/L盐酸溶液（50mL盐酸，用水定容至100mL），涡旋混合2min后，充入氮气密封，于105℃下过夜水解。冷却至室温后，滤纸过滤，滤液定容至10mL，分取2.5mL，用水稀释至25mL，-80℃冷冻干燥2h以上。冻干物依次加入1mL水、50 mg石墨化碳和10mL乙腈溶解，涡旋1min，超声5min后，滤纸过滤，再用10乙腈重复提取2次，合并滤液。滤液于40℃减压浓缩至干，用1mL乙腈-水（9+1）溶解，待净化。

液态奶、奶饮料、酸奶、奶油

称取1.0g±0.05g试样于30mL水解管中，余下操作同上。

黄油、奶酪、巧克力

称取1.0g±0.05g试样于研钵中，加入试样质量4-6倍的海砂研磨成干粉状，转移至30mL水解管中，余下操作同上

净化

将待净化液用5mL乙腈饱和正己烷（100mL正己烷，加入50mL乙腈，振摇混匀后，静置分层，取上层液备用）液液分配脱脂，下层液体用0.22μm微孔滤膜，待测定。

上面是标准方法的前处理。分取2.5mL，用水稀释至25mL，-80℃冷冻干燥2h以上。冻干物依次加入1mL水，我没找到-80的冷冻干燥设备，用了-40的设备，动了大概三天才冻干，当然可能跟我没用培养皿有关，因为我看到后面还要涡旋超声，我就用的三角瓶。这冷冻干燥花的时间太长，想问下

1、分取2.5mL后能不能不用水稀释，直接冷冻干燥，或者80度电热板蒸干。在这里加那么多水稀释后再冷冻干燥是为啥呢？

2、还有我看别的标准或文献酸水解时都加了苯酚，本标准方法没有加苯酚，有没有影响呢

3、标准方法用的hilic柱，流动相加了甲酸铵和甲酸。能不能只加甲酸，不加甲酸铵？加了甲酸铵响应会高很多吗？不太乐意加铵盐

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