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小白想问下做GB50325-2020标准曲线是出现的问题

  • Ins_58a2a9e0
    2020/12/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 甲醇中16中TVOC的混标,浓度是1000微克/毫升的谱图,程序升温是按照新标准上面的,谱图问题是出在哪里,小白请教下各位大佬
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  • wazcq

    第1楼2020/12/22

    应助达人

    前面的大峰是溶剂,要吹干净些

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  • 行者

    第2楼2020/12/22

    溶剂效应比较严重,调节一下分流比控制进样量,还有把速度适当的降低一点看看

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  • qqqid

    第3楼2020/12/22

    如果你的柱子和标准方法上不一样,不要用标准上的程序升温。

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  • 通标小菜鸟

    第4楼2020/12/22

    应助达人

    正己烷和苯出在了溶剂的拖尾峰上,影响定量,这个溶剂峰应该是甲醇。可以对标准上的升温程序适当优化,避免前两个峰和甲醇溶剂峰靠的太近

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  • 再来一次你家

    第5楼2020/12/22

    程序升温条件可以说说哦,溶剂峰后出峰不合理,可以调整初始温度,或者调整柱流速和升温速率等,慢点出目标峰

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  • zyl3367898

    第6楼2020/12/22

    应助达人

    降低初温,出峰太快,出在溶剂峰上,可以从50度或80度开始升温,保留时间1到2分钟,然后再程序升温。

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  • lhl

    第7楼2020/12/22

    应助达人

    1 方法中的毛细柱为50m,0.32mm的非极性柱,并未明确柱流量。楼主的柱流量可以适当修改。



    2 方法中制备解析管时,需要将标液打入后使用100mL/min的氮气吹扫5min,以吹去大部分的甲醇溶剂。如果吹扫流量不足或者时间不充分,会导致甲醇的量大,从而可能拖尾,使其后的物质出在其拖尾峰上。



    3 方法中并未明确是分流还是不分流,一般使用分流方式。楼主可检查一下是否用的不分流方式进样,并且不分流时间设置的比较大。这样也会导致溶剂峰比较大并且拖尾时间较长。

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  • avih1981

    第8楼2020/12/23

    应助达人

    出峰太快了,可以试试降低初温

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  • 没离开过

    第9楼2021/07/08

    如果有热解析的条件发出来就最好了。从这张谱图看,楼主应该是用一次热解析做出来的。能反映出以下几个问题, 1.溶剂峰拖尾严重,可能的原因有(1)GC分流小(2)样品管没有经过标样制备(3)打入采样管的溶剂体积太大(4)热解析进样时间太长 2.十四烷十六烷这些高沸点物质响应值太小,要注意热解析的一些温度,解析温度,阀箱温度,传输线温度,解析温度建议300℃,阀箱传输线不要低于180℃,经过样品的气路管路都需要加热保温,不能有冷点 3.异辛醇出峰不正常,建议更换采样管,还有可能是热解析气路管路污染,有吸附。希望能对您有帮助

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  • 就这样吧

    第10楼2021/07/10

    应助达人

    没吹干净吧甲醇。 在拖尾上正己烷和苯,还有你检查下异辛醇这个响应。好像没这么低

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