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请教关于GB/T 20769-2008 结果计算的一个问题

  • 多学多问
    2021/02/02
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位前辈,我们打算今年开展一些GB/T 20769-2008里边的农残检测项目,由于之前没做过关于农残检测的项目,所以领导派我出去学习了一些相关的检测知识,然后现在遇到了一个问题,就是关于结果计算的问题

    根据公式:

    我认为公式里边的定容体积V等于净化后的1mL;而指导的老师说这个定容体积V是前边提取的20mL。

    由于目前手里边没有质控样,没办法做出确认,所以想请教一下做过相关项目的前辈,这个定容体积V应该是提取之前的20mL还是净化之后上机的1mL?

    请前辈指点迷津,谢谢
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  • hujiangtao

    第1楼2021/02/02

    应助达人

    看公式,定容体积应该取20mL,但后面应该是*100/1000才对吧,要不然差10倍呀

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  • 多学多问

    第2楼2021/02/02

    谢谢老师的点拨,如果定容体积V取的是20mL,那么后边净化之后再定容的的1mL又是代表着什么呢?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:看公式,定容体积应该取20mL,但后面应该是*100/1000才对吧,要不然差10倍呀

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  • hujiangtao

    第3楼2021/02/02

    应助达人

    可以假设添加浓度为0.05mg/kg ,20g需要加入目标物1ug,后续处理相当于取一半也就是0.5ug最后定容到1ml,理论上机浓度c应该为0.5ug/ml,带入公式计算最终结果为0.5mg/kg正好差10倍,所以感觉该公式有问题

    多学多问(Insp_f495fe82) 发表: 谢谢老师的点拨,如果定容体积V取的是20mL,那么后边净化之后再定容的的1mL又是代表着什么呢?

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  • 歪果仁zZ

    第4楼2021/02/02

    应助达人

    我认为V是1mL,因为Ci是标曲中计算得到的被测组分浓度,而随标曲进样分析的样品一定是净化后的样品体积(1mL),这样按照公式计算就可以得到试样中被测组分的含量。这个定容体积V应该是净化之后上机的1mL。

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  • sdlzkw007

    第5楼2021/02/02

    应助达人

    根据标准方法里面的公式,其中浓度是仪器测试结果,对应的体积自然是上机前的体积(1ml),整个公式的量纲也刚好是ug/g或者mg/kg

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  • hujiangtao

    第6楼2021/02/02

    应助达人

    不好意思看错公式了,m应该取10g,这样公式就没问题了,定容体积应该是1mL

    多学多问(Insp_f495fe82) 发表: 谢谢老师的点拨,如果定容体积V取的是20mL,那么后边净化之后再定容的的1mL又是代表着什么呢?

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  • 多学多问

    第7楼2021/02/03

    谢谢以上各位老师的指点,昨天我和领导也讨论了,认为净化后定容的1mL就相当于将前面提取的20mL浓缩了20倍,而仪器读取的数值也是浓缩了20倍之后得到的数据,如果要按照V=20mL来计算的话,那么浓度也应该还原到20mL时候的浓度,即仪器读取浓度C除以20,那么这个公式应该就是Xi=(C(C=仪器读数)除以20) x V(V=20mL)/m(m=10g) x 1000/1000
    不知道这样理解是否正确?

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  • Insm_e5ea6d7b

    第8楼2021/02/04

    实验过程与计算公式几乎接近NY/T 761,也有“分取”,可参考借鉴。提问人做的前处理中,有“分取提取液”的步骤,之后才做浓缩。因为公式下面的说明那里说了“样品液所代表的样品量”,20毫升样品液代表的样品量m =M*20/40=M/2 g ,M是最初称样量。推算如下:1、1毫升浓缩液里有多少微克目标物=C ug/ml *1ml =C ug。2、20毫升提取液里有多少微克目标物=C ug。3、所代表的那部分样品里有多少目标物=C ug 。4、所代表的样品的含量=C除以m =C*2/M=C/m ug/ml,换算成mg/kg 就得乘以1000/1000啦……所以:标准文本的公式里,V=1、要把实验初的称样量M除以2、之后代入公式。

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  • Insm_e5ea6d7b

    第9楼2021/02/04

    单位写错了,正确的文字如下。
    实验过程与计算公式几乎接近NY/T 761,也有“分取”,可参考借鉴。提问人做的前处理中,有“分取提取液”的步骤,之后才做浓缩。因为公式下面的说明那里说了“样品液所代表的样品量”,20毫升样品液代表的样品量m =M*20/40=M/2 g ,M是最初称样量。推算如下:1、1毫升浓缩液里有多少微克目标物=C ug/ml *1ml =C ug。2、20毫升提取液里有多少微克目标物=C ug。3、所代表的那部分样品里有多少目标物=C ug 。4、所代表的样品的含量=C除以m =C*2/M=C/m ug/g ,换算成mg/kg 就得乘以1000/1000啦……所以:标准文本的公式里,V=1、要把实验初的称样量M除以2、之后代入公式。

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