土壤稀土元素测定的样品处理

Ins_f8f1baf0

2021/02/04

私聊

ICP-MS

消解处理：土壤标物，称取 0.2g土壤（GSS-9）于聚四氟乙烯消化管中，用超纯水润湿样品后，分别加入8ｍＬ混酸、4ｍＬ氢氟酸，闭盖置于石墨消解仪上，120℃预消解30min后，升温至180℃反应2ｈ，反应结束后升温至210℃反应2ｈ，反应结束后开盖210℃赶酸赶至液体完全干涸（约1ｈ),趁热加入5ml（１＋１)硝酸闭盖复溶，冷却后开盖转移并用超纯水定容至25.0ml。消解液用超纯水稀释5倍待测。用ICP MS（安捷伦7900）分析，结果部分稀土元素的测定值在证书值内，部分稀土元素的测定值比证书值低，且都是重稀土元素，仪器稳定，内标回收都在90-110%，为什么重稀土元素结果会偏低，是消解不完全吗，可是消解溶液没有沉淀，是因为稀土与氢氟酸反应生成难溶氟化物吗，如果是如何溶解，使稀土元素完全溶出，请求各位大神指点指点，推荐合适的消解体系（PS:下图为16种稀土元素测定值，标红色的稀土元素测定值偏低）

稀土元素	GSS-9测定值（mg/kg)	GSS-9标准值（mg/kg)
Sc	12.46	12.1±1.2
Y	20.93	26±2
La	34.60	38±2
Ce	71.69	74±4
Pr	8.25	8.5±0.8
Nd	30.23	32±3
Sm	5.95	6.2±0.5
Eu	1.23	1.30±0.13
Gd	5.55	5.4±0.8
Tb	0.77	0.86±0.14
Dy	4.28	4.7±0.4
Ho	0.82	1.03±0.10
Er	2.31	2.8±0.4
Tm	0.35	0.44±0.08
Yb	2.21	2.6±0.4
Lu	0.34	0.43±0.04

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第1楼2021/02/04

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系统偏低了我感觉是样品没溶解完全

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Ins_f8f1baf0

第2楼2021/02/04

对，消解还应该注意些什么呢，怎样才能把稀土元素完全溶出呢，有建议吗
qq250083771(qq250083771) 发表:系统偏低了我感觉是样品没溶解完全

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tuxlin

第3楼2021/02/04

应助达人

重稀土元素主要赋存在锆石等一些难溶的副矿物中。这些副矿物一般都是比较难溶解的，普通敞开式酸溶不能保证这些副矿物能完全溶解。地质行业分析土壤、岩石样品往往都是采用高压密封罐的溶样方式。
另外适当降低样品称样量，一般不超过0.1g。实际样品一定要磨到大于200目。