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求助关于安捷伦ICP-MS期间核查灵敏度问题

小城大爱

2021/02/06

如图1，求助各位大佬解答。ICP-MS要做期间核查，按照JJF 1159-2006的校准规程。需要进0.01PPM的Be、In、Bi，积分时间0.1S。

如图3，实际我做的时候进的为1ppb的Li、Y、Tl （规程里说是可以用这个替代）积分时间为0.1s。

按照规程来计算应该是Li 70.08cps/ppb=70.08*1000cps/mg/L=70.08Kcps/mg/L=70.08*10-3Mcps/mg/L

Y 13126.2cps/ppb=13126.2*1000cps/mg/L=13126.2Kcps/mg/L=13Mcps/mg/L

Tl 39803.9cps/ppb=39803.9*1000cps/mg/L=38903.9Kcps/mg/L=38Mcps/mg/

规程要求Li≥5Mcps/mg/L，Y ≥30Mcps/mg/L。Tl≥20Mcps/mg/L

按照这样计算的话只有Tl能达标啊，Li差的十万八千里了。但是看调谐报告0.1SLi 5476.39 Y15007.76 Tl9204.60这三个0.1s的计数和实际进标液测试的计数怎么会差别这么大的。不知道是不是我哪里有问题，条件设置、计算还是哪里？请各位有做过的大佬指点下，被这个困扰了几天了。

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tuxlin

第1楼2021/02/06

应助达人

规范里是Nogas模式下的灵敏度。He模式下Li的灵敏度大幅降低，肯定达不到的。

0

小城大爱

第2楼2021/02/06

规程里面好像没有提及是用哪个模式做的。请问下大哥你们是不是也有在做ICP-MS的期间核查呢。有用Nogas模式下测试过这个灵敏度吗，结果如何，第一次上手，对自己做出来的数据没啥底。
tuxlin(tuxlin) 发表:规范里是Nogas模式下的灵敏度。He模式下Li的灵敏度大幅降低，肯定达不到的。

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tuxlin

第3楼2021/02/06

应助达人

那个规程是比较早的了，所以都是在普通模式（安捷伦的Nogas模式）下的灵敏度规范。你们上面调谐的那个灵敏度是相当好的了。
小城大爱(v3025549) 发表: 规程里面好像没有提及是用哪个模式做的。请问下大哥你们是不是也有在做ICP-MS的期间核查呢。有用Nogas模式下测试过这个灵敏度吗，结果如何，第一次上手，对自己做出来的数据没啥底。

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尝试

第4楼2021/02/06

优化仪器条件后再试试

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闹太套

第5楼2021/02/07

应助达人

规程，包括你的调谐，都是在no gas模式的。而你后面的数据是He模式，质量数越小灵敏度损失越严重。
另外，关于期间核查，一般是公司内部的核查，像我们是定的半年一次，这个是区别于外校的（外校一般一年一次，理论上来说严格按照JJF1159上要求的参数）。期间核查可以参考JJF1159上的指标，选择几项比较重要的做一下即可。比如说你这个调谐数据就是比较好的指标（灵敏度、氧化物、双电荷、10%峰宽等等），另外再做个检出限、短程稳定性等等的就够了。

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