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有没有老哥帮助下,761-2008农残检测杂峰非常多

  • Ins_ce81742c
    2021/03/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 结果如图所示,为什么有这么多杂峰呢?761-2008农残有机磷检测杂峰非常多,安捷伦7890B,DB-17柱子,做的是青菜,升温程序,60保持2分钟,20速率升到180保持1分钟,8速率升250保持12分钟。麻烦各位老师帮忙指导。
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/03/10

    应助达人

    有没有净化?气相不好判断啊,要是有气质的话可以用气质定性看看是什么。

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  • lhl

    第2楼2021/03/10

    应助达人

    杂峰多可能的原因比较多,最好逐一排查:
    1 进样针内有残留的杂质。措施:清洗进样针或者更换进样针尝试。
    2 进样口衬管或者石英棉脏污。措施:更换新衬管或者石英棉。
    3 色谱柱头有残留。措施:切割一段色谱柱头。
    4 色谱柱未充分老化,有杂质。措施:老化色谱柱后再做样。

    5 检测器被污染。措施:检查并清洗检测器部分。
    6 试样制备中有很多步骤,过程中所使用的器皿或者试剂中需排查是否有杂质干扰。措施:可以做个空白对比一下。



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  • 安平

    第3楼2021/03/10

    应助达人

    相同条件下的溶剂和标样出峰正常么? 是否存在较多杂峰?

    如果有,可以考虑是否存在污染问题,包括溶剂、进样口、石英棉、衬管、色谱柱等。。。

    如果没有的话,需要考虑一下样品问题。

    青菜,具体是那种呢?楼主最好详细说说,尤其是详细说说具体的前处理步骤。


    有些蔬菜本身带有可在FPD出峰的成分,观察到较多的干扰色谱峰未必有问题。

    比较典型的是韭菜、葱姜类。做这些前处理方式可能需要做进一步修改。。。。。

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  • zyl3367898

    第4楼2021/03/10

    应助达人

    这个样品是什么?NY761我们常做的,净化算是好的,大多是一条直线,如果是韭菜、葱、芥菜类,就出峰太多了,要上气质来判断。

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  • 安平

    第5楼2021/03/11

    应助达人

    具体问题具体分析,非常重要

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  • zyl3367898

    第6楼2021/03/11

    应助达人

    多进几针溶剂,或直接进白菜、黄瓜之类的样品,如果不出杂峰,就说明气相无问题。还是样品基质复杂所致。

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  • Ins_ce81742c

    第7楼2021/03/12

    净化了,按照761净化的。谢谢老师

    砂锅粥(czcht) 发表:有没有净化?气相不好判断啊,要是有气质的话可以用气质定性看看是什么。

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  • Ins_ce81742c

    第8楼2021/03/12

    lhl(lhl8595) 发表:杂峰多可能的原因比较多,最好逐一排查:
    1 进样针内有残留的杂质。措施:清洗进样针或者更换进样针尝试。
    2 进样口衬管或者石英棉脏污。措施:更换新衬管或者石英棉。
    3 色谱柱头有残留。措施:切割一段色谱柱头。
    4 色谱柱未充分老化,有杂质。措施:老化色谱柱后再做样。

    5 检测器被污染。措施:检查并清洗检测器部分。
    6 试样制备中有很多步骤,过程中所使用的器皿或者试剂中需排查是否有杂质干扰。措施:可以做个空白对比一下。







    老师,您好:使用丙酮定容的标液没有问题,做柑桔的时候也没有什么杂峰,但是做蔬菜杂峰就很多,目前还不知道怎么处理,不知道是否还有更好去杂质的方法?

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  • Ins_ce81742c

    第9楼2021/03/12

    安平(byron1111) 发表: 相同条件下的溶剂和标样出峰正常么? 是否存在较多杂峰?

    如果有,可以考虑是否存在污染问题,包括溶剂、进样口、石英棉、衬管、色谱柱等。。。

    如果没有的话,需要考虑一下样品问题。

    青菜,具体是那种呢?楼主最好详细说说,尤其是详细说说具体的前处理步骤。

    有些蔬菜本身带有可在FPD出峰的成分,观察到较多的干扰色谱峰未必有问题。

    比较典型的是韭菜、葱姜类。做这些前处理方式可能需要做进一步修改。。。。。

    老师,您好,溶剂和标样出峰正常。前处理是按照761标准来做的,但就是杂峰很多。

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  • Ins_ce81742c

    第10楼2021/03/12

    老师,您好,样品是青菜,这边没有气质,前处理用的是NY761的标准。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个样品是什么?NY761我们常做的,净化算是好的,大多是一条直线,如果是韭菜、葱、芥菜类,就出峰太多了,要上气质来判断。

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