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【讨论】怪事,大家都来一观!

  • dickwang2008
    2007/03/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 今天可是遇见怪事啦!我今天应用Agilent做试验,结果色谱图出来就是只有溶剂峰,和老师讨论她说“待测物的峰可能与溶剂峰重合了”(我用的有机相是乙腈:水=85:15),所以老师的说法也是可能的。于是我就进了一个大浓度的溶液,还是在2、3分钟出了一堆峰,其他就是基线了!我把大浓度的和小浓度的比对了一下,基本没有差别!我想请教一下大家,这是由什么原因引起的?
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  • 妮可

    第1楼2007/03/20

    我想问一下:
    你测的是什么物质?
    极性强吗??
    用的是ODS柱吗??
    有没有换成有机相小的比例试一下看看是什么效果??
    还有进针之前系统平衡好了吗??

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  • rociny

    第2楼2007/03/21

    估计是检测波长的问题

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  • joeshirley

    第3楼2007/03/21

    改下MP的组分看看

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  • 深海的海豚

    第4楼2007/03/21

    1. 感觉也是有波长的可能性;
    2. 如果在紫外分光光度计上进行波长扫描或者最好使用DAD检测器进行一下光谱扫描,看看样品的最大吸收波长是否和溶剂的最大波长一致基本可以做出判断。当然参比波长也很重要,否则很有可能也出现类似的问题。
    3. 1楼说的极性可以在确定波长之后进行排除。

    rociny 发表:估计是检测波长的问题

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  • lixiangtang892

    第5楼2007/03/21

    调整一下有机相与水的比例看看。降低有机相的比例是否可行

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  • ywn

    第6楼2007/03/21

    建议你适当改变操作条件,改变温度,或者改变流量,可以看到你的色谱蜂形状也会改变.如果能够达到理想的分离效果最好,但是达不到也可以看出一些问题.特别提醒,改变温度与改变流量所产生的色谱蜂形状变化比较大.改变温度要比改变流量影响要大的多.供参考

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  • yannoo

    第7楼2007/03/21

    我也碰到这种事,原来进样标准品,出峰很漂亮,今天进样就只有溶剂峰了。会不会是标准品不稳定?

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  • Easy-Boy

    第8楼2007/03/21

    色谱柱塌陷了,用有机溶剂冲冲。

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  • hsliu

    第9楼2007/03/21

    感觉有几种可能。
    一个是检测波长/参比波长选的不合适。
    另一个是流动相不合适,会不会是标准品还留在柱子里没有被冲出来?

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  • madeofwater

    第10楼2007/03/21

    我们负责GC的工程师说,有时候用水做溶剂,溶剂出来后把火灭了,后面就不再出峰了

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