各位老师，我现在做5009.168-2016脂肪酸的方法验证，定量限怎么做

应助达人

能详细描述一下按照标准，样品具体的前处理步骤么？详细说说为好。

上机溶液0.1ppm左右，fid可能会出峰比较困难。

标准的定量限像计算出来的，这么低的浓度怎么做得出。

称取油类样品0.06g，加内标物十一酸甘油三酯，加4ml异辛烷，加0.2ml2M氢氧化钾甲醇，震荡，静置澄清，加1g硫酸氢钠，混匀，待盐沉淀后取上清液过滤上机，国标的附录中写的油类定量限为0.0013g/100g，我按照这个量来做试剂空白，FID不出峰，我感觉浓度太低了，怀疑这个定量限是不是指上机液的浓度？

应助达人

定量限还是指加入样品进行前处理做出来的，如果是上机浓度，应该配多少？