气质联用(GCMS)
JOE HUI
第1楼2021/04/02
版友需要确定和设置溶剂延迟时间,可以参考这篇《GCMS如何确定和设置溶剂延迟时间》https://bbs.instrument.com.cn/topic/7628157结合你所使用的溶剂气质N-二甲基亚硝胺去设置
砂锅粥
第2楼2021/04/02
这个一般是先进一个小样品量,大分流比的样品,进行scan扫描,确定溶剂出峰时间,比如0.1μL样品量,分流比300:1。或者1μL进样量,分流比也不用调那么大,比如20:1,不开灯丝,通过观察真空度突然变差的时间来确定溶剂出峰时间。确定好溶剂的出峰时间后,就可以设置溶剂延迟时间大于溶剂出峰时间,而又不影响目标化合物出峰(建议按方法一)。另外,2根灯丝可以切换使用,尽量保持2根灯丝的使用时间相当,这样相对来说整体的使用寿命更长。
通标小菜鸟
第3楼2021/04/02
根据样品出峰时间,比如样品出峰比较后的,那楼主可以将溶剂延迟时间设长一点,比如说5min,如果出峰比较靠前,比如三四分钟就开始出峰了,那溶剂延迟时间就设置的短一点,比如说2min左右。溶剂延迟可以减缓灯丝的老化,提高灯丝寿命,我们用的是安捷伦的仪器,一般一个灯丝起码用半年以上,而且还是天天走样的前提下。
安平
第4楼2021/04/02
样品溶剂是什么?详细说说具体分析条件为好,详细说说具体情况为好。首先确认灯丝安装正确,离子源安装正确,色谱柱安装正确。离子源和透镜没有严重污染。载气,色谱柱良好,系统不漏气。所有因素都会影响灯丝寿命。不止是溶剂延迟
Insm_850b4758
第5楼2021/04/02
不开灯丝如何设置呀?我用的是岛津仪器
第6楼2021/04/02
溶剂是乙腈,目标峰大概在3.56左右出峰,溶剂延迟2分钟,2.5分钟开始进样,7.7分钟结束,灯丝使用过程中是两个轮流用,前段时间调谐基峰变成了39.95,怀疑是貌似不纯里边混有氩气,不懂这个对灯丝有影响,检测器电压在1.1-1.2左右,可能离子源也需要清洗一下了,不太懂,菜鸟一枚,完全找不到头绪了。
第7楼2021/04/02
我想请教一下如何确认目标物的出峰时间呢?是不是需要用到SCAN模式,我完全不会操作这个模式,用的最多的就是SIM
第8楼2021/04/02
好的,谢谢老师分享
第9楼2021/04/03
GCMS信号采集有两种模式,scan和sim,scan是最简单的采集方式,不用设置特征离子,反而sim更复杂,在软件工作站中有三种采集模式,scan模式,sim模式,scan和sim共同模式,将sim模式改成scan模式就行了
第10楼2021/04/03
非常感谢老师
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