雾非雾
第1楼2021/04/03
除去缓冲液中的盐,保留农药及其未知代谢物,用液质检测
缓冲液中的盐(是专指氯化钠还是泛指酸碱盐的盐?)在有机溶剂萃取时主要作用是盐析,以便震荡静置后让农药等有机目标物尽可能留在有机相中。
想知道用什么前处理方法比较好,二氯甲烷提取旋转蒸发,用乙腈液液萃取,都试过,但是回收率在测降解率的时候,容易不稳定,想找一个稳定简便的前处理方法
因为不知道您的农药目标物是什么(不同的农药项目可能要用不同的前处理方法,差别很大),现在比较普遍的一齐分析法(及类似方法),是用乙腈萃取的(乙腈与水互溶,比较容易提取农作物中的农药),然后盐析分取乙腈,然后旋蒸除乙腈,过SPE柱净化,然后浓缩定容就可以。好几百种农药用这个方法回收还比较稳定的。
如果用spe小柱应该怎么设计,怎么选取小柱类型,然后洗脱液设置,
SPE柱如何选取,这个要看您的前处理方法(根据农药项目)及用什么溶剂来萃取,以上面乙腈法来说,如果样品是含油的,那要先用C18柱除油,然后再综合除杂质(NH2或PSA)即可。如果不含油,但是含色素,那就用Carb/NH2或Carb/PSA这种复合柱同时除色素和杂质即可。如果不含色素那就只要用合除杂质(NH2或PSA)即可。
如果是那些极易溶于水但不易溶于有机溶剂的农药,那就要用专门的前处理方法和特殊的SPE柱比如HLB等来做了,一般都比较麻烦。
ccy2021
第2楼2021/04/03