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液相空白有峰

液相色谱（LC）

  • 各位老师，我现在遇到一个比较棘手的问题，一直找不出原因，希望老师们能帮忙分析一下
    流动相:乙腈，2.5%乙酸水，梯度洗脱
    处理液：1：1 甲醇水
    用纯甲醇跑空白，在17分钟有一个很高的峰，峰的保留时间刚好出现在所跑标准品的保留时间内，全波长扫描怀疑就是目标峰，因为前一天跑过产品的样品和标准品，所以怀疑是残留。
    用高比例水相清洗，再用高比例甲醇，清洗后再跑空白仍然有峰。响应值与清洗前改变不大。后来怀疑仪器进样器残留，清洗了六通阀，针座，再跑纯甲醇，依然有峰，怀疑柱子问题，换了一个从没有跑过这个产品的柱子还是空白有峰，接双通，走产品检测方法，空白无峰。做其他产品又是正常的，所以现在很想不通到底哪里有问题
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    +关注 私聊

  • joufe

    第1楼2021/04/20

    应助达人

    空白会不会已经被污染了？

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  • m3305766

    第2楼2021/04/20

    已经更换空白还是一样

    joufe(joufe) 发表:空白会不会已经被污染了？

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  • Ins_a33bf8d4

    第3楼2022/09/08

    请问楼主解决了吗？我也遇到了同样的问题，方便的话加个QQ沟通一下。QQ:1827119412

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  • 安平

    第4楼2022/09/08

    应助达人

    梯度洗脱的空白分析中如果出现鬼峰，比较大的可能性是流动相不良。

    重点怀疑水相和水相中的添加剂。其次考察流动相经过的滤头、管路、储液瓶等部件。


    建议更换水，建议购买鬼峰捕集柱，安装在流动相流路中，自动进样器之前。

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  • Insp_1f5fcc5

    第5楼2022/10/25

    重点怀疑水相和水相中的添加剂。梯度洗脱的空白分析中如果出现鬼峰，比较大的可能性是流动相不良。

    安平(byron1111) 发表:梯度洗脱的空白分析中如果出现鬼峰，比较大的可能性是流动相不良。

    重点怀疑水相和水相中的添加剂。其次考察流动相经过的滤头、管路、储液瓶等部件。

    建议更换水，建议购买鬼峰捕集柱，安装在流动相流路中，自动进样器之前。

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  • 有水有渝

    第6楼2022/10/27

    应助达人

    把梯度发上来看一下，是不是梯度设置的变化速度太快导致的鬼峰

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